离子交换树脂相比色法测定水中微量铁.pdfVIP

维普资讯 ， b峨， 襁龟新 1993年 8月 《河北 墙金》 第4期 。总第76期 一 (f 离子交换树脂相比色法 测定水中微量铁 查塾兰 墨 鲎 0 I (唐山钢铁蛰司) ■要 在PH=4．6的乙酸一乙酸铰缓冲溶溅中．使Fe抖和邻菲哮啉 (Phen)形成 Fe(Phen)¨橙红色络合格，此络台特技强酸性 阳离子 交换树脂变换吸咐 ，将 交换 (吸 附)了橙红色络合物的树脂相直接 比色测定吸光度 此分析方法的表现摩尔消光系数 t =5．29×10，可检{昊l出低至 5~g／L的痕量铁 。可用千地面水和地下水中傲量铁的测定， 还可用于高纯钫质的某些化学试剂中微量铁的测定。 离子交换树脂 比色法是最近十年来发展 泡洗涤 ，用 乙醇洗 涤 ，用 7 盐 酸处理成氢 起来的一种痕量元素分析方法，该方法把分 翻 ，最后用 7 温热草酸浸泡一昼夜，用去离 离盲集与显色两个过程结合在一起，既提高 子水洗至中性，自然晾干装瓶待用 。 了分析方法的选择性和灵敏度，又提高了分 1．6 721型分光光度计 析效率。利甩邻菲呼啉为显色荆测定铁是一 2 试验方法 种较为成熟的分析方法，但是测定水中痕量 取适量铁标准溶液于 5Oral三角烧瓶中， 铁时灵敏度就达不到要求 利用 Fe 和 Phen 加入 1O。g几 盐酸羟胺 lml，缓冲溶液 3ml， 形成有色络合物Fe(Phen)~ 能被阳离子树 2g／l，邻菲哕啉 2ml，用水稀释至 25ml，加入 脂交换吸附的性质，对有色树瞻直接测定吸 准确称量的阳离子交换树脂 lg，用磁力搅拌 光度，灵敏度 比溶液 比色法大大提高，可用于 器搅拌 30rain，烦去上层清液，用水洗涤树脂 痕量铁 的测定。 两遍，用滴管将树脂填充在 Smm 比色皿中， 1 试剂殛仪器 放 置 lmin，在 721型 分 光 光 度 计 上 ，以 1．1 靛椽麓；皇液 520rim 为测定波长，700nm 为参 比波长，测 将高纯铁丝用优级纯盐酸加热溶解，配 定树脂相吸光度 。 成 lrag／ml蔓=备藏 ，甩时再稀释成不同浓度 。 3 结果与讨论 1．2 盐■陉胜 10~ ／L。 3．1 离子变换耐磨的臻处理 log盐酸羟胺溶干 100ml水中。 离子交换树脂 比色法中，离子交换树脂 1．3 郐非哆啉 zg几 不仅仅是交换吸咐剂．而且也是呈色载体 。所 称取 0．2g1．10一邻菲 口罗啉，加入几滴 以不仅要求交换速度快 ，而且委求空 白埴低， 浓盐酸．定容于 lO0ml 透 明度好，国产 732型阳离子交换树脂能较 l-4 HC--~HA‘C缓冲溶液 (pH=4．6) 快地交换吸咐 Fe(Phen)~络合物 ，但是树脂 4og乙酸铵加 50ml冰 乙酸用水稀释 至 本身在生产过程 中已经交换吸附了一定数量 100