离子色谱测定三价砷和五价砷的研究.pdfVIP

第 9卷 第 5期 环 境 化 学 、r0I．9， No．5 1990年 6月 ENVIRONM ENTAL CHEM ISTRY June 199 0 离子色谱测定三价砷和五价砷的研究 朱 岩 朱利 中 陈苏晓 戚文彩 (浙江省 试技术研兜所) (杭州大学化学系) 摘 要 奉文对抑蠡l电导离子色谱珐测定三价碑和五价砷进行考察，对甜定的条件如标样的配铷 ， 蚌洗藏的选择、三价坤构氧化进行了讨论．并推荐了一种三价碑和五价砷的快速 分辨 率好 ● 的方法，谖方珐可望对废东中的碑进行确定． ● 砷是对人体有害的元素之一，对它的分析是环境检测经常遇到的问题．虽然长期 以 来，对砷的浏定 已建立了多种分析方法，如比色法，原子吸收法、中子活化法等等，但 这些方法往往手续繁杂，费时且干扰大，而且其最大的缺点是难以进行价态分析，而 以 离子色谱法测定砷则简便，快速，经适当处理，就可以对三价砷和五价砷进行测定． 关于离子色谱测定三价砷和五价砷，已经有许多文献报道，如以阴离子交换分离、 抑制电导检测测定五价砷，但由于三价砷的存在形式为H Ao。，其酸性很弱 (pK．7)， 抑制 电导无响应．因此，必须用氧化剂将As(Ⅲ)氧化成As(V)，继而用相同的色谱条件 测定总的As(V)，再用差减法计算三价砷的含量 “ ’．此外，还可 以通过适当的预 处 理，对样品进行浓缩 ’或者基体改进 ’．本文对这一方法进行了系统考察． 实 验 部 分 ● 1．仪器 Dionex4000i离子色谱仪，配 以电导检测器，DionexHPIC—AG4保护柱 和HPIC—AS4分离柱，Dionex4270积分仪，DionexAMMS-HPIC微膜抑制器． ’ 2．试剂 所用试剂均为分析纯，全部溶液包括淋洗液，再生液均用二次去离子水 配制 (电导ll~s)． 3．色谱条件 测 样 时 淋洗 液为l2reotol／lNazCOa／2reotol／lNaOH，流速 2．Oml／min~色谱柱lDionexHPIC—AG2j再生液：25mmol／l，流速1．5ml／mim 抑制 器：DionexHPIC—AMMS~检测器量程：10~s!进样体积：50p1． 结 果 与 讨 论 1．标样的配制 砷 (Ⅲ)标样 (1000mg／1)的制备，参照文献(6，7)，称取 1．3200gAs。Os溶于 25mL ‘新江省 自然科学基金资助顼 目 8期 朱岩等。离子色谱测定三价砷和五价砷的研究 1．ONNaOH中，溶液用水稀释到lOOmI，滴加0．2 酚酞，用 1．OM Ha 中和，定容至 1．000L．砷 (v)标准在不同文献中制备方法不同，文献[6，7]采用王水氧化，我们实验 发现，采用该接制备的砷 (v)中CI一，NOi含量很高，对 测 定有一定影响．本文采用的 方法是，在5．0mIAs(Ⅲ)标液 (1000mg／L)中加入5．0mL22 H O2，然后定容至100ml， 2h后，就成为50mg／LAs(v)的标样，其余不同含量As(v)的标准配制方法与此类似． 我们发现该法配制的标准与王水氧化法基本一致，但C1一，NO；含量明显减少，方 法 也 比较简便． 砷酸和亚砷酸盐可 以配制砷 (V)和砷 (Ⅲ)标液，但必须经过标定． 2．淋洗条件对砷 (v)保留时间的