苯丙酮酸胺化加氢制备DL—苯丙氨酸.pdfVIP

维普资讯 p 一 第 2l卷第 3期 南 京 化 工 大 学 学 报 V ．2lK0 3 l999年 5月 JOURNAL OFNANJING UNIVERSITY OF CHEMICALTECHKOLOGY May l999 苯丙酮酸胺化加氢制备DL一苯丙氨酸 、 一 韦～立 姜 氓 √朱凤英 欧阳孚凯 (南京化工大 写 命科学学院，南京，210009) 摘 要 报导了由苯丙酮酸通过胺化及加氢合成DL-苯丙氯醢 的研究工作 ，主要对胺化加氢的反应条仁如温度、压 力、氨水用量寻工艺条件进行 了详知研究。结果表明，由苯丙酮酸合成DL一苯丙氨酸的收率可达到95 左右 ．是一条 具有 良好工业化前景的路线。 量中图分 葡1百～竺～坚一 海因哆， 苯丙氮酸是人体 8种必需氨基酸之一 ，被用作 在由酮类胺化、氢化的过程中，酮类先与氨形成 食品的营养强化剂 。最近，DL一苯丙氨酸被证实具有 亚胺 (席夫碱)，再经催化氢化，被还原成相应的胺。 提神醒齄、镇痛以及减肥等非常良好的效用，国际市 为防止生成仲胺和叔胺 ，应使氨水过量。 场上每年有 20O0t以上的需求量 。 1．2 实验材料 DL一苯丙氨酸在 日本、荷兰等 国有生产，采用 1．2．1 实验仪器 Steckers法，从苯乙醛和氰化钠出发。该方法原材料 高压反应釜FC—l型 ，山东威海化工器械厂。 价格昂贵，生产条件要求高，生产成本高，且易产生 1．2．2 实验试剂 严重的环境污染 我国对 DL一苯丙氨酸的开发较晚， 亚苄基海因，工业品，实验室 自制。 技术路线为 L—Phe的消旋法或从苯 乙醛 出发，生产 雷尼镍催化剂，工业品，实验室 自制 成本高，而且质量也不稳定，尚未实现大批量的生 1．3 宴验方法 产[。本文采用海因法生产 DL一苯丙氨酸，路线为亚 1．3．1 胺化加氢反应 苄基海因碱解 、胺化、氢化生成DL苯丙氨酸，相 比 将亚苄基海因碱解得苯丙酮酸溶液置于高压釜 其它路线而言，反应时间短，转化率较高，质量稳定 。 中．加入氨水及雷尼镍催化剂，通入氢气至一定压 力，在一定温度下进行反应，中途取样检测苯丙酮酸 1 实验原理与方法 含量至反应基本完全为止 ’ 1．32 苯丙氨酸的提取与精制 1．1 反应原理 用浓 HC1调节反应液pH至 8．0，在电炉上加热 10～15rain，抽滤 除去沉淀．继续调节滤液 pH至 6．0．加热 5rain后，加入活性炭，继续加热 10rain， n 一 趁热抽滤，脱色后冷却至有大量结晶后，抽滤得DL— Phe 1．3．3 苯丙酮酸及苯丙氨酸的检测 苯丙酮酸检测方法见文献[5]，苯丙氨酸采用 HPCE法检测 DL．苯丙氨醢 收稿 日期 ：1998·12-10 维普资讯 第