9第九章_矿物质的测定.pptVIP

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9第九章_矿物质的测定.ppt

第九章、矿物质常元素的检验 第一节、样品中有机物质的破坏 矿物元素多数以结合的形式存在于有机物中。有的与其他元素共同组成有机物质,有的以无机盐的形式存在。当分析测定某些元素时,首先必须将有机物破坏,使其从各种化合物中游离出来。根据被测元素的性质,选择适宜的有机物破环方法,以使绝大部分有机物被破坏,而被检测元素不损失。 1、干法(灰化法) (1)直接灰化法 适用于检验铜、铁、锌等元素。 称取均匀样品置电炉上低温炭化,待浓烟挥尽,放高温炉(500℃)中灰化2—4h,冷却后加(1十1)盐酸或硝酸2mL,置水浴上加热至干。将生成的氯化盐或硝酸盐加适量去离子水溶解,并用玻璃棒搅拌,待溶解完毕后将溶液转移到50m1容量瓶中,用去离子水少量多次洗涤,洗液合并到容量瓶中,加水至刻度,备用。 (2)氢氧化钙灰化 适用于含砷样品的有机物破坏。 取均匀样品5g置瓷坩锅中,加入无砷氢氧化钙5g,固体样品需加少量水,液体样品不用加水,用玻璃棒搅拌均匀后,用滤纸擦净玻璃棒上的沾物一起放入坩锅中,在电炉上低温炭化至不再有烟时,置500一580℃的高温炉中加热至完全灰化,冷却后加入盐酸至灰分完全溶解、转移到50mL容量瓶内,用去离子水少量多次洗涤坩锅,合并洗被于容量瓶中,加水至刻度,备用。同时做一空白试验。 (3)、氢氧化钠法 适用于含锡样品的有机物破坏。 称取样品5g,加入10%氢氧化钠溶液3ml,置水浴上蒸干,于电炉电低温炭化至不再冒烟时,放入高温炉中在600℃灰化,冷却后加入5m1水,齐水浴上蒸干,然后加人10mL浓盐酸使残渣全部溶解,再加入10m1去离子水,转移到50m1容量瓶中,然后以(1十1)的盐酸少量多次洗涤瓷坩锅,合并洗液于容量瓶中,加(1十1)盐酸至刻度,摇匀,备用。做一空白试验。 (4).干灰化法注意事项 (1)有些元素在灰化过程中要受到不同程度的损失,例如银、镉、铅、铬等,其损失的程度与灰化温度、时问及各种元素的存在形式有关。 (2)如有条件可使用铂坩锅或石英坩锅。 ? 二、湿法(消化法) 1.硝酸—硫酸消化法 适用于含铜、锌、砷等样品的检验 取固体样品置于凯氏烧瓶中,加去离于水10m1(液体样品不加水),加硝酸15m1,再加硫酸10ml,缓慢加热,加入2—5粒玻璃珠防止暴沸,当凯氏瓶中的溶液颜色呈深棕色时,及时加入硝酸2—5ml,使凯氏瓶中的溶液始终保持棕色或谈棕色,直到有机物分解完全(不再见棕红色氧化氮气体产生),继续加热至发生三氧化硫白色烟雾,溶液应为无色或微带黄色,放冷,加草酸铵饱和溶液或者去离于水(保持还原态),加热煮沸.除去残留的硝酸至发生三氧化硫白色烟雾为止。冷却后加入去离于水稀释,转移到50ml容量瓶中,以少量大离子水多次洗涤凯氏瓶,定容,同时做—空白试验。 2.硝酸—高氯酸消化法 适用于含镉、锌等样品,要求样品脂肪含量不能太高 3、硫酸—过氧化氢消化法 适用于含铁或含脂肪高的样品的消化方法。 三、测定中干扰得消去 在用化学法滴定时,样品中的其他离子会产生干扰,用以下方法消去 (1)??? 选择特异性更强的试剂; (2)??? 改变元素化合价 (3)??? 加入屏蔽剂 (4)??? 改变PH 第二节、测定 一、钾、钠的火焰发射光谱法测定(GBl2397—90) 本方法适用于各种食物中钾、钠的测定。 1.原理 样品经处理后,导入火焰光度计中经火焰原子化后,分别测定钾、钠的发射强度。钾的发射波长为766.5nm,钠的发射波长为589nm。其发射强度与它们的含量成正比,通过与标准系列比较可以定量。 2.仪器试剂 (1)仪器 所有玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸泡数小时,再用洗衣粉充分洗刷后复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干或烘干。 火焰光度汁。 (2)试剂 要求使用去离子水 硝酸,优级纯。 高氯酸,优级纯 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4:1。 钠及钾标准溶液:1mg钾或钠/ml 钠工作溶液:100ug钠/ml 钾工作溶液:100ug钾/ml 3.操作步骤 (1)样品处理:混酸消化,定容。 (2)测定: 将标准稀释液、试剂空白液、消化样液分别导入火焰,测定发射强度。测定条件:钾波长766.5nm,或用钾滤光片。钠波长589nm,或用钠滤光片空气压力0.4×105’Pa,燃气的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。从标准曲线上查出样品消化液中钾的含量。 4、计算 x—样品中元素的含量,mg/100g; C一测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线

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