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X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 体内 X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 6.3.2 改变电子逸出角度 e X-ray l X-ray e θ X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 优点:非破坏性,不改变样品的状态 缺点:①分析深度有限 ②角度旋转后,分析面积变化 X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 6.3.3 角分辨XPS X-ray e e e X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 6.4 特异峰 6.4.1 卫星峰(satellite peaks) X射线一般不是单一的特征X射线,而是还存在一些能量略高的小伴线,所以导致XPS中,除K?1,2所激发的主谱外,还有一些小峰。 X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 6.4.2 鬼峰(ghost peaks) 由于X射源的阳极可能不纯或被污染,则产生的X射线不纯。因非阳极材料X射线所激发出的光电子谱线被称为“鬼峰”。 X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 6.4.3 能量损失峰 对于某些材料,光电子在离开样品表面的过程中,可能与表面的其它电子相互作用而损失一定的能量,而在XPS低动能侧出现一些伴峰,即能量损失峰。 X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 6.5 定量分析 I= nfσψγAλ 式中:I— 峰强度 n — 每cm2的原子数 f — X射线通量(光子∕cm2·s) σ— 光电截面积(cm2) ψ — 与X射线和出射光电子的夹角有关因子 γ — 光电产额(光电子∕光子) A — 采样面积(cm2) T — 检测系数 λ — 光电子的平均自由程(cm) X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 令 S =fσψγAλ 为灵敏度因子 已知Si, 测得I I= n×S X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 7.1 单色化XPS X射线不纯所造成的不利影响: 1、卫星峰 2、分辨率不高 3、谱图背底高 X射线光电子能谱(XPS) 6、XPS分析 7.1.1 单色化原理 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 ? ? ? 反射面法线 布拉格方程 (Bragg equation) X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 一束可见光光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射,而原子面对X射线的反射并不是任意的,只有当?、?、d三者之间满足布拉格方程时才能发生反射。 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 7.1.2 单色化XPS优点 X射线的宽度从0.9eV降低到0.25eV,单色化后的XPS的分辨率高出很多,达到0.47eV。能得到更多化合态信息 卫星峰、鬼峰消失 样品受到X射线伤害较少。 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 7.2 小束斑XPS Torroidal Crystal Anode Electron Gun 7.2.1 原理 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 X射线在样品上的光斑大小与电子打在金属(阳极)上的光斑大小近似。调节电子斑大小即可调节X射线光斑大小。 聚焦电子束,调节电子斑尺寸。 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 7.2.2 特点 X射线光斑尺寸20μm~500 μm可调 单色化X射线,XPS分辨率达到0.47eV 样品受到X射线伤害较少。 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 7.2.3 应用 特定区域分析 线分布或面分布 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 7.3 成像 XPS 原理 用平行成像法进行成像XPS 分析时,光电子进入多通道板,经过放大后变成电子脉冲信号,后者打在荧光板上产生光信号,并存储于相应的像元中 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 X射线光电子能谱(XPS) 7、XPS仪器新进展 光电子能谱 程 斌 北京化工大学本科生《近代仪器分析进展》 什么光电子能谱? 测量光电效应的原理激发出的光电子的动能,并由此测定其结合能、光电子强度。应用这些信息来研究原子、分子、凝聚相,尤其是固体表面的电子结构的技术。 光电子能谱种类 X射线光电子能谱(XPS) 紫外光电子能谱(UPS) X-ray Photoelectr

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