纳米微粒的制备.docVIP

纳米铜的制备及其物理性能分析 ? 引言 20世纪80年代以来，一项令世人瞩目的纳米科学技术正在迅速发展。纳米科技将在21世纪促使许多产业领域发生革命性的变化，纳米技术是研究尺寸范围在1~100nm之间的物质组成，是单个原子，分子层次上对物质的种类数量和结构形态进行精确的观测，识别和控 制技术，是在纳米的尺度内研究物质的特征和相互作用，并利用这些物性制造具有特定功能产品的高新技术。纳米尺度空间所涉及的物质层次，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的宏观系统亦非典型的微观系统，是一种相对独立的中间领域，即典型的介观系统，在这样的尺度空间，由于量子效应，物质局域性，及巨大的表面和介面效应使物质的很多性能发生质变。 纳米技术是以许多现代先进科学技术为基础的科学技术，是现代科学（混沌物理，量子力学，介观物理，分子生物学）和现代技术（计算机技术，微电子和扫描电子显微镜技术核分析技术）结合的产物。纳米科技在材料，信息，能源，环境，生命，军事，制造等方面显示广泛的应用潜力，是21世纪高新技术和发展的源头将给人类生活带来巨大的变化，成为21世纪世界各国抢占高科技和全球经济制高点和重点战略领域。 用纳米材料制成的用品具有很多奇特的性质，纳米材料称为超微颗粒材料，由纳米粒子组成。纳米微粒由于其表面原子占有的比例大，表面键态和电子态不同，原子配位不全等，可以使表面活性增大从而优异的催化性能。这为廉价的金属催化剂提供了可能。纳米金属微粒，如Ag、Cu等具有优异的杀菌性能。德国曾将CuS涂附于织物表面制成抗菌面料。纳米微粒的尺寸比一般生物体内的细胞红血球小得多，这就为生物学研究提供了一个新的途径。 1实验目的 学习和掌握利用蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒的基本原理和实验方法，研究微粒尺寸与惰性气体气压之间的关系。 2实验原理 纳米微粒的制原理 0.1ｋＰａ至10ｋＰａ范围，与所需粒子粒径有关。当原材料被加热至蒸发温度时（此温度与气体压力有关，可以从材料的蒸汽压温度相图查得）蒸发成气相。气相的原材料原子与惰性气体的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而骤然冷却。骤冷使得原材料的蒸汽中形成很高的局域过饱和，非常有利于成核。图3显示成核速率随过饱和度的变化。成核与生长过程都是在极短的时间内发生的，图4给出总自由能随核生长的变化，一开始自由能随着核生长的半径增大而变大，但是一旦核的尺寸超过临界半径，它将迅速长大。首先形成原子簇，然后继续生长成纳米微晶，最终在收集器上收集到纳米粒子。 2.2 仪器原理。 玻璃真空罩G置于仪器顶部真空橡皮圈的上方。平时真空罩内保持一定程度的低气压，以维护系统的清洁。当需要制备微粒时，打开阀门Ｖ2让空气进入真空室，使得真空室内外气压相近即可掀开真空罩。真空罩下方真空室底盘Ｐ的上部倒置了一只玻璃烧杯Ｆ，用作纳米微粒的收集器。两个铜电极Ｉ之间可以接上随机附带的螺旋状钨丝Ｈ。铜电极接至蒸发速率控制单元，若在真空状态下或低气压惰性气体状态下启动该单元，钨丝上即通过电流并可获得1000℃ 以上的高温。真空底盘Ｐ开有四个孔，孔的下方分别接有气体压力传感器Ｅ，以及连结阀门Ｖ1、Ｖ2和电磁阀Ｖe的管道。气体压力传感器Ｅ连结至真空度测量单元，并在数字显示表Ｍ1上直接显示实验过程中真空室内的气体压力。阀门Ｖ1通过一管道与仪器后侧惰性气体接口连结，实验时可利用Ｖ1调整气体压力，亦可借助Ｖe调整压力。阀门Ｖ2的另一端直通大气，主要为打开钟罩而设立。电磁阀Ｖe的另一端接至抽气单元并由该单元实行抽气的自动控制，以保证抽气的顺利进行并排除真空泵油倒灌进入真空室。蒸发控制单元的加热功率控制旋钮置于仪器面板上。调节加热器时数字显示表Ｍ2直接显示加热功率。 3 实验步骤 3.1 .准备工作 （1）检查仪器系统的电源接线、惰性气体连结管道是否正常。惰性气体最好用高纯Ar气，在此实验中我们使用化学性质不活泼的高纯Ｎ2气。 （2）利用脱脂白绸布、分析纯酒精、仔细擦净真空罩以及罩内的底盘、电极和烧杯。将螺旋状钨丝接至铜电极。 （3）从样品盒中取出铜片（用于纳米铜粉制备），在钨丝的每一圈上挂一片，罩上烧杯。（4）罩上真空罩，并在烧杯壁上贴一洁净的玻璃片（用于收集纳米微粒）。关闭阀门Ｖ1、Ｖ2，将加热功率旋钮沿逆时针方向旋至最小，合上电源总开关Ｓ1。此时真空度显示器显示出与大气压相当的数值，而加热功率显示值为零。