超细核壳铜银双金属粉末的抗氧化性能研究.pdfVIP

维普资讯 第 l期 无 机 化 学 学 报 v0Ll3．N0．1 (华东理I大学超细粉末I程研究中心，上海 200237) ． ， 下 JL ‘’) 本文采用漩相化学还原法分别制备了粒径均为50nm和 lm的超细铜镑米，采用置换反应法 制备得到了与原铜豺粒径和形筑大致相同的援壳铜一银双金属豺末t用热重仪年ⅡXRD衍射仪分别 测定了铜一银双金属豺末的热重曲线和XRD图谱，研究了豺末的抗氧化性能。井用透射电于显徽 一 L 镜和x射线荧光光谱仪对粉末的形貌和组成进行了测定。 关键词： 旦 ．! 苎翌 墨竺苎竺查 荽苎竺苎堕 属金双 兰一机啦 0 前 言 超细铜粉末有许多特性并应用于催化剂，导电浆料和电极制造等很多领域，例如在雨烯 腈水化反应中，铜超微粒子分散胶体作催化剂有很高的催化活性和 100 的选择性…。但许 多新奇特性的开发集中在双金属粉末领域，例如用PVP保护的铜一钯合金分散系作催化剂 比 PVP保护的铜分散系活性高 7倍 ]。双金属粉末的制备、性能研究和用途开发成为人们注 目 的课题 。 在前文 中，我们采用置换反应法 ．以50nm的铜粉为原料制备了粒径和形貌与原铜粉 大致相同的核壳铜一银双金属粉末 。而本文分别制备了纳米级 (50rim)和微米级 (1m)的铜 粉，研究了这两种粉末在空气中的稳定性．并将这两种粉末分别用置换反应法制备出不同组 一研 分含量的铜一银双金属粉末．进行TG和XRD分析，研究了粉末抗氧化性能和确定了以两种 粒径铜粉为原料制备的铜一银双金属粉末达到完全包裹时银 的含量。 该粉末可以应用于催化剂，导电涂料等领域．由于铜颗粒的表面包裹了一层银．大大提 高了铜粉的抗氧化性能。由于银有 良好的导电性．因而使用铜一银双金属粉末比使用单一铜粉 末的导电性有所提高。相对于银粉，以双金属粉末代替单一贵金属粉末，可以降低生产的成 本。这种粉末有着广阔的应用前景。 1 实验部分 1．1 铜粉的制备 采用液相化学还原法．以次亚磷酸钠为还原剂，以明胶作保护剂．在水溶液中还原硫酸 · 收稿 日期：I9951112 收修改犒 日期；199609l5： 车研究是 由国家超细粉末工程研究中心提供资叻．井在该中心开放实验室中避行。 * 通讯联系凡。 第 一作者：刘怎杰 ，畀．25岁．在读研究生 垒辑超细粉末及金属驻体的制备压应用研充作为科酐方向 维普资讯 第 1期 超细棱壳铜 银双金属粉末的抗氧化性能研究 ·33 · 铜制得粒径约为50um的铜粉。详细制备工艺参见参考文献口]。 微米级铜粉的制备方法是： 在反应器中配制抗坏血酸溶液(分析纯)和明胶(化学纯)混合溶液 100m1．其中抗坏血 酸浓度为0．6mol／L，明胶浓度为 0～5 (质量百分浓度)，用 6．0mol／L氢氧化钠 (化学纯)调 节pH一14，并将该溶液恒温至 85c。 在另_二容器中配制 0．5mol／L的硫酸铜 (化学纯)溶液 100ml，然后，在搅拌下将硫酸铜 溶液加入至反应器中，反应 40min结束。将所得铜粉用去离子水洗涤 4次，在 40C温度下烘 干，即得粒径约为 1m 的铜粉。 1．2 核壳铜一银双金属粉末的制备 采用置换反应法，将银氨配合物溶液 (或 EDTA配合物溶液)加入至铜粉的分廿j体系中， 在铜颗粒表面发生置换反应形成核壳铜一银双金属粉末。详细制备工艺参见参考文献 。 1．3 粉末的性能测试 用JEM一1200EXl型透射 电子显微镜拍摄 了粉末的照片观察颗粒的形貌和粒径 ；用 日本 理学 RigakuD／