GC测定苍耳子鼻炎胶囊中冰片、薄荷脑含量.pdfVIP

用70％乙醇加热回流的生产工艺，升进行高温灭菌 注射液测定结果表明，6l批注射液均能达到要求。 等工艺步骤，保留的挥发性成分较少，气相色谱指纹 4．3．2全谱相似度模式由于菌栀黄注射液指纹 图谱的供试品溶液制备方法中，样品取样量大，需取 图谱中黄芩苷含量较高，其色谱峰面积占总峰面积 100n儿经有机溶剂提取后浓缩至2mL方能进行测 的80％以上，统一生产工艺后生产的6l批样品的 定，采用气相色谱法测定指纹图谱意义不大o 相似度均在oT99以上。因此。质量标准中，全谱指 4．2对照图谱的生成方法 纹图谱的相似度阈值定为0．95。 由于在统一生产工艺后八家生产企业提供的注 4．3．3去黄芩苷相似度模式由于注射荆指纹图 射剂的批次各不相同，有的企业提供了10批注射 谱中黄芩苷占有很大的比重，一些较小色谱峰的差 液，有的企业提供3批注射液，有的企业仅提供l批 异在全谱相似度上表现不明显。研究小组将指纹图 注射液。研究过程中将每个企业的注射剂指纹图谱 谱中去黄芩苛色谱峰后计算其余色谱峰的相似度。 生成各自的对照图谱，再将8家企业的各自的对照 由于药典会推荐的软什无去除某个色谱蜂后计算相 图谱生成最终对照图谱，作为茵栀黄注射液的标准 似度的功能，研究小组采用愿始文件在工作站上黄 对照图谱，使各企业样品的指纹图谱信息在标准对 芩苷色谱峰不积分导出AIA文件，再计算相似度的 照图谱的生成中占有相同的权重。 方法。根据统一生产工艺后两次生产的61批样品 4．3指纹图谱评价模式 的去黄芩苷相似度结果．阈值定为0．80，有个别企 研究过程中，研究小组根据本品种的特殊情况． 业个别批号的样品不符合规定，为o．77，经分析该 建立了三种指纹图谱评价方法，分别为共有峰模式、 企业提供的样品未严格按统一后的生产工艺生产， 全谱相似度模式和去黄芩苷相似度模式，能有效的 指纹图谱中表现为杂质峰较多，导致相似度下降。 控制茵栀黄注射液的质量。研究结果对于其他品种 参考文献 的注射液指纹图谱研究也有一定借鉴意义。 [11国家药品监督管理局．中药指纹毋谱研究的技术要求(暂行) 4．3．1共有峰模式《中药注射剂指纹图谱研究 [J]．中国药品标准．2000．4：3-7． [2] 国家药典委员会．中药注射剂色谐指纹图谱实验研究技术指 的技术要求》中对注射剂指纹图谱的共有峰相对保 南(试行)[s】2002． 留时间偏差和非共有峰面积占总峰面积的百分数进 【3】 卫生部药品标准．中药成方制剂第十四册[s】． 行了规定，均为不得过lO％。经过研究小组对多批 GC测定苍耳子鼻炎胶囊中冰片、薄荷脑含量 魏晓舒1，陶晓健2．葛晓莹1(1．江苏省：j巳铸药品检验所，江苏无锝214021；2南京中医药大学，南京2l0046) 冰片、薄荷脑是苍耳子鼻炎胶囊中的二昧组分， 珠片对照晶(批号743．892)，龙脑对照晶(批 其性昧均凉、辛，故苍耳子鼻炎胶囊对胃肠虚寒者慎 用，冰片更是孕妇慎用。冰片合成品由龙脑和异龙 脑组成，其处方量”’为30 mg·粒一。薄荷脑的处 生物制品检定所；乙醚、无水乙醇、萘(内标物质)均 方量为15mg·粒一。《卫生部药品标准》中有该药 为分析纯；苍耳子鼻炎胶囊三批来源于同一生产厂 品标准，但标准中无这二味组分的古量测定，在文献 家的市场抽样品种。 检索中，目前尚未发现相关报道，故利用其具有挥发 2方法与结果 性的特点，气相色谱法测定同一厂家不同批号样品 2．I色谱条件 中冰片、薄荷脑的含量，为药品质量控制提供方案。 现将实验方法与结果报道如下： nHnx25 l仪器与试药