RP-HPLC法测定垂体后叶注射液升压素和缩宫素效价研究.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 2．2分离度试验称取l、2、3、4适量，用流动相溶解并稀释制成每lmL中约含40斗g的溶液，作为分离度 测试溶液，按“2．1”项色谱条件测定，见图2(图略)。结果显示出峰顺序为1、4、3、2，相邻色谱峰间的分离度 大于3．0。 2．3检测限试验称取1、2、3、4适量，用流动相溶解并稀释制成一系列溶液，按“2．1”项下色谱条件测定。 0．25斗g·mL。1时的S／N为2．9，4的浓度为0．20}xg·mL。时的S／lV为2．8。 mL量瓶中，分别经酸(1tool·L。1盐酸溶液5 2．4强制破坏试验称取美索巴莫约0．1g，置于50 tool·L。1氢氧化钠溶液5mL，室温放置30min)、氧化(30％过氧化氢 mL，室温放置30min)、碱(1 10 mL，室温放置3h)、热(甲醇12mL，100oC水浴加热3h)和光(甲醇2mL，自然光下照射5h)破 坏后，将上述经酸、碱破坏的供试品溶液分别中和后，用流动相溶解并稀释至刻度作为测定液，其余 样品用流动相溶解并稀释至刻度作为测定液。按“2．1”项下色谱条件测定，见图3(图略)。试验结 果显示在