18α-甘草次酸及其甲酯的制备.pdfVIP

58 西北药学杂志2009年2月第24卷第1期 ·化学· 2方法与结果 2．1 g加入Z 18a一甘草次酸的制备将185-甘草次酸7．2 18a一甘草次酸及其甲酯的制备 tool HCI的无水甲醇溶液200mL中，放在耐压密封瓶内。在 mL热丙 80℃加热8h。冷却，减压浓缩至干。将产物用100 木合布力·阿布力孜，闪 杰，热娜·卡西莫夫。， 酮溶解，趁热倒入1L冰水中，搅拌1h，抽滤，得白色粗品。 李宏智，马淑燕(新疆医科大学药学院药物化学教研室， 将粗品用4-1的丙酮／水重结晶，干燥，得白色固体。取此固 mL、二甘醇5 新疆乌鲁木齐830054) 体物1．0g，加固体氢氧化钠0．65g、蒸馏水4 h，然 mL和异丙醇5mL。将混合物加热至沸，并搅拌反应2 摘要：目的 制备具有肝靶向潜能的18a-甘草次酸及其甲酯。 后冷却。反应液用10％H：SO．调pH至3，用乙酸乙酯萃取 方法 18B-甘草次酸与盐酸的无水甲醇溶液一起加热，经碱 3次(每次30mL)，萃取液用无水Na。SO．干燥，并减压浓缩 性水解、酸化制备了18a一甘草次酸，再经酯化获得了英甲酯。 至干。粗品用乙醇一丙酮混合溶剂重结晶3次，得18a—GA纯 结果制备了18旷甘草次酸(产率34％)及其甲酯；对合成工 品0．45g，转化率45％。 艺、理化性质和光谱特征进行研究，优化了制备工艺。结论 在酸性条件下对18铲甘草次酸进行酯化。再经碱构型转化、水 2．2 18a一甘草次酸甲酯的制备向50mL的三口圆底烧瓶 内加入18a一甘草次酸4．0 mL和浓盐酸35mL。。升 解并用混合溶荆结晶是制备18a-甘草次酸的较好途径。 g，甲醇85 关键词：18B-甘草次酸；构型转化；18a一甘草次酸；化学制备 温至68～73℃，搅拌回流12．5h。改成减压蒸馏，蒸除甲醇 中围分类号：R914．5 文献标识码：A 及盐酸，得白色固体，抽滤，用水洗至中性，用80％乙醇反复重 文章编号：1004—240712009)01—0058-02 结晶，得18r甘草次酸甲酯1．40g，产率34％(文献值24％)p]。 甘草次酸是甘草有效成分甘草甜素的苷元，是三萜类化 2．3化合物的鉴定 acid 2．3．1 188一Glycyrrhetinic 合物[1]。近期研究显示，甘草次酸具有良好的保肝解毒和一 1813-甘草次酸(化合物I) 定的抗癌作用，并能促进癌细胞凋亡[2J]。甘草酸及甘草次酸 尚具有较好的肝组织分布特征[‘]