Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究.pdfVIP

张理元等：Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究 Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究’ 张理元，刘钟馨，于晓龙，吕作风，曹 阳 (海南大学材料与化工学院，海南优势资源化工材料应用技术教育部重点实验室， 硅锆钛资源综合开发与利用海南省重点实验室，海南海口570228) 摘要： 采用溶胶一凝胶法制备了Ag掺杂纳米二氧 掺杂。 化钛。采用SEM、XPS、XRD、Uv．Ⅵs对样品进行表 2 实 验 征。结果表明，未掺杂的样品的粒径在80～lOOnm， 2．1实验原料与仪器 Ag掺杂的样品的粒径在40～50nm；Ag元素成功进入 晶格，含量为0．67％(原子分数)；400℃热处理时，掺 钛酸丁酯(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，冰醋酸 杂与未掺杂样品晶型基本相同，600℃热处理时，掺杂 能够抑制样品晶型的转变；掺杂使二氧化钛的吸收带 钵，马弗炉，721型分光光度计(上海菁华科技有限公 边发生了一定的红移。在此条件下Ag的最佳掺杂量 司)。 为0．5％，最佳热处理温度为600℃。在最佳条件下，2．2 实验方法 以甲基橙为模拟污染物，经过120min的光催化实验，2．2．1纳米二氧化钛的制备 降解率达到97．9％。 在剧烈搅拌下，将一定量的钛酸丁酯加入到 关键词： 溶胶一凝胶法；纳米二氧化钛；Ag掺杂；光 催化性能 中图分类号：0614 文献标识码：A AgNO。(加入量按掺杂要求适量添加)混合制得溶液 B。在剧烈搅拌下，将溶液A逐滴加入到溶液B中，滴 文章编号：1001—9731(2010)12-2169—05 加完后继续搅拌lh，得到溶胶，将溶胶在室温下静置 1 引 言 48h得到凝胶，将凝胶放置烘箱中。在80℃下烘干 二氧化钛作为一种重要的无机半导体材料，在太 12h，然后将产物碾成粉末。 阳能光解水，污水处理等方面有着重要的应用前景。 2．2．2热处理 但禁带宽度约3．2eV的二氧化钛激发产生电子一空穴 将所制得的二氧化钛纳米粉末放人马弗炉中，在 对时需用紫外线光照射，而紫外光只占太阳光的5％ 400℃下热处理2h，随炉冷却，得到朱掺杂纳米二氧化 左右，其电荷载流子复合速率很快，所以其在太阳光下 钛和Ag掺杂纳米二氧化钛。 的光催化活性及对污染物的降解效率不高，从而限制 在最佳掺杂量条件F，于不同温度热处理Ag掺 了二氧化钛光催化剂的广泛应用。大量研究实验证 杂二氧化钛粉末2h。 明，通过掺杂可有效提高二氧化钛的光催化活性，拓宽 2．2．3样品表征 其光响应范围。目前对于二氧化钛掺杂方法很多，大 采用德国Bruker—AXS公司I)8Advance型多晶 体可分为非金属掺杂[1]和金属掺杂[2]。非金属元素掺 杂二氧化钛具有可见光活性的原理一般是在二氧化钛 S-3000N扫描电子显微镜观察样品颗粒的形貌。采用 ESCALAB 中引入晶格氧空位，或部分氧空位被非金属元素取代， 250型X射线光电子能谱仪测定掺杂样品 形成Tioz一，A，(A代表非金属元素)晶体，降低二氧化的元素成分，扫描范围为l～llOOeV，采用日本岛津公 钛的禁带宽度，从而拓宽二氧化钛的光响应范围。掺 杂的非金属一般是N、C、F等[3巧]。金属掺杂主要有稀外可见漫反射光谱，扫描波长230～600nm。 土金属掺杂【7J、过渡金属掺杂、贵金属掺杂。目前对二 2．2．4光催化实验 氧化钛掺杂的方法主要有：溶胶一凝胶法【8．9J、水热 配置lOOmL10