DSC法研究Ni镀层熔体的过冷及结晶度.pdfVIP

第35卷 第8期 稀有金属材料与工程 Vbl．35．No．8 2006年 8月 RARE眦TALhL狐RL～LSANDENGⅡ咂ERING2006 Aug璐t DSC法研究Ni镀层熔体的过冷及结晶度 于金库，荆天辅，李 窘，杨俊 (燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，河北秦皇岛066004) 摘 K温 度下(冷却速率为20列min)获得了Ni镀层熔体的最大过冷度为41lK。冷却速率在10列min~50l(／min范围内，冷却 速率越大，过冷度越大。当冷却速率一定的情况F，过冷度随熔体处理温度的提高而增大，并逐步趋向于恒定。分析 了Ni镀层熔体的结晶率与温度、冷却速率和时间的关系。 关键词：Dsc；助熔剂处理；Ni镀层过冷；凝固 中图法分类号：FGl35．2 文献标识码：A 文章编号：1002一185x(2006)08一1208—03 熔体深过冷是实现非平衡凝固和制各亚稳相的重 尽可能祛除低过冷度范围内可引起异质形核杂质质点 要手段[1】。过冷是金属或合金凝固过程中的一个本质 特征，所有熔体形核结晶前在某种程度上都能够过冷， DSC上使用助溶剂处理技术测量了过冷熔体的比热， 但受容器器壁和熔体内杂质质点等非自发形核核心以 但主要工作都是集中在低熔点金属的比热测量上【4】。 及冷却速度较小等因素的影响，过冷度往往不高。要 本研究将助熔剂处理技术与DSc相结合，在实现 想获得深过冷，可以通过2种途径来实现，第1种途 熔体深过冷的同时，对Ni镀层的冷却和结晶度分别进 径是快速冷却，快冷时由于动力学原因，结晶过程被 行了准确的测量。 推迟甚至冻结。然而，在快冷过程中，凝固过程非常 1 实验 快，熔体内部微观结构的发展变化、形核、晶体生长 及相关的热物理性质都很难直接检测到。第2种途径 样品采用高速喷镀镍层(99．9％)，助溶剂为脱水 是通过助熔剂处理、悬浮处理等无容器手段，尽可能 抑制非自发形核的产生，以此来达到熔体的深过冷状 态。这种方法在较慢的冷却速度下也可实现深过冷， 设备抽真空至10。2Pa，然后充入高纯氩气，再抽真空， 且处于深过冷状态的熔体可以长时间保持液态而不发 反复处理6次。测定基线和试样曲线时，使用同一坩 生凝固，这就为研究不同过冷度下熔体内部的微结构 演化和凝固规律提供了条件，同时也为过冷熔体的物 mg～2．0 理性质测量提供了可能。利用电磁悬浮、声悬浮、静 刚min。为了保证实验的可重复操作性，将试样在 323．15 电悬浮等手段，人们已对一系列的金属、合金以及氧 K保温30 化物等的熔体深过冷与非平衡凝固过程进行了研究[2】， 但由于缺乏对悬浮熔体冷却过程中的传热的准确控制 的升温速率为10刚min。 和测量，对深过冷熔体凝固和热物性的研究尚不深入。 2结果与分析 Ni镀层是一种非常重要的功能性镀层。近年来， 人们的主要工作集中在镀层的组织形态、生长模式转 2．1 过冷 变和镀层制各等方面，有关最大过冷度的大小尚未见 通过助熔剂包裹和反复熔化与凝固处理，实验得 报道。助溶剂处理技术是一种准无容器技术，就是将 到的Ni镀层的最大过冷度为411K，这一过冷度远人 熔体样品