电解盐水中钙、镁离子的流动注射光度分析.pdfVIP

氯碱生产中盐水精制相关技术论文集 电解盐水中钙、镁离子的流动注射光度分析 杨国昌1，周文岩1，崔丽雯‘，左 力2 (I．锦化化工(集团)有限责任公司，辽宁葫芦岛125001；2．铁岭市环保局，辽宁铁岭112000) 【关键词】盐水；钙离子；镁离子；流动注射；分析 [摘要]采用流动注射光度分析法，用二甲酚橙、溴代十六烷基三甲胺与钙、镁离子形成三元络合物体系测定 钙离子，共存的镁离子无干扰；用铬黑T显色剂、Ba--EGTA络合缓冲体系测定镁离子，共存的钙离子无干扰。 前言 于盐水的分析。流动注射光度分析法适应性广，操 对供电解用的盐水需要控制其钙、镁离子等离 作方便，分析速度快、精度高，适合于在线分析与监 子的含量。钙、镁离子的分析方法很多，经典法是采 控。 用草酸铵沉淀钙离子、磷酸氢二铵沉淀镁，经沉淀、 1仪器与试剂 过滤、干燥后称重的方式进行测定，但有时需分离除 1．1仪器 去干扰离子．且费时较多，所以采用EDTA滴定的方 法比较多。为避免钙、镁离子之间的相互干扰，可采 仪、5023分光光度计、ElrutecTD400型打印机。 用分离法．但较费时。避免干扰最常用的方法是在 1．2试剂 强碱性介质中，在有氢氧化镁存在下滴定钙离子含 (1)钙离子标准液，质量分数为l×100 mL 称分析纯氧化钙0．140 l：1盐酸溶 量；而在另一份样品中测定钙离子和镁离子的总量， g，加2 用差值法计算出镁含量。也可以用连续滴定法，首 解，用去离子水定容100mL，用时稀释。． 10‘3 先在pH值为13时，以紫脲酸铵为指示剂测定钙离 (2)镁标准液，质量分数为2X 称分析纯镁1．694 子，然后将溶液酸化，使紫脲酸铵水解，再调节pH g，用去离子水溶解后，定容 100 值至10．加入铬黑T，测定镁离子。络合滴定过程 mL，用时稀释。 中。共存的其他离子干扰严重，使终点不明显，且分 (3)钡溶液，质量浓度为0．02mol／L 析速度慢。原子吸收法测定钙、镁离子比较迅速。但 称分析纯钡1．228g，用去离子水溶解后，定容 为了消除干扰，往往需要使用价格昂贵的掩蔽剂、释 250mL。 放剂等，仪器本身也较贵重。ICP法测定钙、镁离子 (4)EGTA溶液，质量浓度为0．02moi／L 1．902 ml。1 准确、快速．但由于仪器贵重，使用过程中还需要大 称分析纯EGTA g，加15 N氢氧化 量价格昂贵的气体，因此难于普及。用分光光度法 钠溶解．用去离子水定容250mL。 测定钙、镁离子已有报道，如用二甲酚橙为显色剂测 定钙、镁离子‘¨；用二甲酚橙、溴代十六烷基三甲胺 I。 称分析纯二甲酚橙0．147 与钙、镁离子形成三元络合物来测定钙、镁离子。：’； g，用去离子水溶解． ml，。 用CPR显色剂、I请一RjTA络合缓冲剂来消除钙离定容100 子对镁离子的干扰。川。由于钙、镁离子性质栩近．而 2