EuBO3的低温水热合成及光谱可调性质研究.pdfVIP

V01．34 高等学校化学学报 No．5 CHEMICALOFCHINESEUNIVERSITIES 1036～1040 2013年5月 JOURNAL 173 doi：10．7503／cjcu20121 EuB03的低温水热合成及光谱可调性质研究 周吉冲，黄科科，陈 蕊，侯长民，初学峰，冯守华 (吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室，长春130012) 摘要采用低温水热法合成了稀土硼酸盐EuBO，的纯相样品．利用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)和荧光光谱仪(PL)对样品的结构、形貌、价态及发光性质进行了研究． 结果表明，该样品属六方晶系，在不同的矿化剂和碱度下呈现不同的自组装形貌．当以NaOH或NH，·H：O 为矿化剂时，该样品分别沿着(100)和(002)晶面生长．因为Eu离子以混合价态形式存在，样品表现出光谱 可调性，当激发波长为270—360am时，样品荧光由红色转为橙色，经粉紫光变为蓝光． 关键词 EuBO，；混合价态；光谱可调性质 中图分类号0614 文献标志码A 硼酸盐化合物包括碱土硼酸盐、多硼酸盐及稀土硼酸盐等，是一类重要的无机材料．这类材料中 的硼原子具有独特的亲氧性质，硼氧多以BO，和BO。为基元形成多硼氧聚合体。1。o，这使得硼酸盐结 也因具有高速磁光效应而被广泛应用∞一． 稀土硼酸盐类荧光粉新颖的光学、电学和磁学性质多归因于稀土元素特殊的叮电子层构型．含有 稀土的硼酸盐荧光粉在短波紫外光激发下具有较高的发光效率，在真空紫外激发的发光显示器和无汞 o和 荧光灯等方面有着广阔的应用前景∞娟J．近年来，稀土硼酸盐及掺杂的微米／纳米材料(如硼酸钇。9 硼酸镥’1叫等)成为研究的焦点．然而，对于稀土材料的光学调变多是通过几种离子的简单掺杂或是对 材料进行表面包覆来进行的．硼酸基能为稀土离子提供不同的格位，在此基础上通过混合价态调控来 实现光谱性质可调输出的研究却未引起重视．本文研究了硼酸铕中铕离子的混合价态，以及因混合价 态而产生的光谱可调性质，为“色彩动力学”提供了一个可行的方法． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 药集团化学试剂有限公司；氢氧化钠(NaOH，北京化工厂)．以上试剂均为分析纯． D／Max2550 Rigaku V／PC型x射线粉末衍射仪(日本理学公司)，RigakuJSM-6700F型扫描电子显 微镜(日本理学公司)，FLS920型稳态瞬态荧光光谱仪(英国爱丁堡公司)，ESCALAB250型x射线光 电子能谱仪(美国热电公司)． 1．2实验过程 mL 将稀土硝酸盐用高纯水溶解配置成溶液，取10 mol／L)置于烧杯中，搅拌 Eu(NO。)，溶液(0．4 mol／L的 下缓慢加入过量H，BO，．待固体全部溶解后，以体积分数为25％的NH，·H：O或浓度为0．1 NaOH溶液为矿化剂，调节pH值在8～10范围内．将溶液搅拌均匀装人反应釜中，填充度约为75％， 将反应釜置于烘箱中200oC晶化2d．产物用去离子水、乙醇洗净，最后得到白色有珍珠光泽的粉末． 收稿日期：2012—12—31． 130005)资助． 万方数据