HPLCESI-MSMS法检测高油脂航空食品中的三聚氰胺.pdfVIP

2010年10月 黑河学院学报 0ct．2010 OFHEIHEUNIVERSITY V01．1No．3 第1卷第3期 JOURNAL HPLC／ESI—MS／MS法检测高油脂 航空食品中的三聚氰胺 王硕，刘晓军，梁振才，王朋 (黑龙江出入境检验检疫局，哈尔滨150000) 摘要：用四氯化碳萃取高油脂航空食品中的油脂和色素．三氯乙酸溶液提取三聚氰胺，同时去除蛋白质的干扰，样 的检测限和良好的重现性。适用于高油脂航空食品中三聚氰胺的检测。 关键词：高效液相色谱一电喷雾串联质谱(HPLC／ESI—MS／MS)；三聚氰胺；高油脂；航空食品 中图分类号：0658 文献标志码：A 文章编号：1674—9499(2010)03一117一04 三聚氰胺(Melamine)，又名三氨三嗪、蜜胺、 品中的三聚氰胺。在10．0～200¨g／kg的浓度范 氰尿三酰胺，CASNo：108—78一l，分子式 围呈良好的线性关系，检出限(LOD)为10．0trg／ C，H。N。。三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化 kg，获得较满意的结果。 工原料，应用于化工制造业…，国内外法律禁止 在食品中添加三聚氰胺。研究发现，饲养业广泛 1 实验方法 应用的药环丙氨嗪(cyromazine)也可造成禽类产 1．1 试剂 品中的残留旧o。2007年，由于非法添加到宠物食 品中造成动物死亡事件发生后，人们开始高度关 四氯化碳、乙腈、甲醇、三氯乙酸、乙酸铵，均 为分析纯；水为去离子水。N，N一甲基甲酰胺 注三聚氰胺进入食物供应链的问题1。飞机是 当今最快捷的交通工具，随机提供的航空食品， (HCON(CH3)：，含量99．5％)。 三聚氰胺标准品：纯度99．5％；内标标准品： 有部分是以禽类为原料的高脂肪成分制品，如何 纯度99％。 提供安全的航空食品是需要重点关注的课题。 1．2仪器与操作 据近期文献报道，三聚氰胺检测方法主要有 1．2．1液相色谱参考条件 电位滴定法‘“、GC—MS法㈧、LC—UV法‘引、液 silica2．1 色谱柱：Atlantis mm×150mm， 相色谱一串联质谱法¨1等。美国食品药品监督 管理局(FDA)方法主要应用于宠物食品和小麦 40℃；流动相A：0．01mol／L乙酸铵；流动相B：乙 面筋旧1、奶制品和植物蛋白并需要衍生化p1，国 腈溶液；洗脱条件：A：B=1：4，恒流速；时 标方法¨引适用于乳及含乳制品，其他文献方法主 间：lOmino 要应用于饲料¨¨、高蛋白食品的检测¨21，测定高 1．2．2液相色谱一串联质谱参考条件 油脂航空食品中三聚氰胺的研究少见于文献报 离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫 道。本方法用四氯化碳去除油脂和色素干扰，三 描；检测方式：多反应检