MALDI-TOFMS测定高聚合度葡聚糖及不同基体在测定中的作用比较.pdfVIP

VOl.24 高 等 学 校 化 学 学 报 NO.6 年 月 2 O O 3 6 HEMI AL JOURNAL OF HINESE UNIVERSITIES 996~999 MALDI TOFMS- 测定高聚合度葡聚糖 及不同基体在测定中的作用比较 邓慧敏 张珍英 查庆民 邓芹英 赵善楷~ ~ ~ ~ (中山大学测试中心 广州~ 51O275) 摘要 应用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI TOFMS- )直接对未经分级的高聚合度( 1OO)n 葡 聚糖样品进行了测定~ 检测到的葡聚糖最大分子量达 12 OOO 以上 对. 2~5-二羟基苯甲酸(DHB)~ 1-羟基异 喹啉 及 二羟基肉桂酸 咖啡酸 种一元基体以及 与 与 两种二元基 (1-HIO) 3~4- ( ~ A)3 DHB 1-HIO DHB A~ 体在测定中的作用进行了比较 结果表明. ~ 基体测定的质量范围较大; +1- 和 + 二 DHB DHB HIO DHB A 元混合基体对样品的解吸电离效果及谱图重现性好; DHB+1-HIO基体获得的谱图分辨率高. 关键词 基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI TOFMS- ); 葡聚糖 基体; 中图分类号 O657.6 文献标识码 A 文章编号 O251-O79O(2OO3)O6-O996-O4 多糖是生物界含量最丰富的生物聚合物 具有能量储存 结构支持 防御功能和抗原决定性等多~ ~ ~ 方面的生理功能 近年来 人们对多糖的作用越来越关注 研究多糖的结构已成为生命科学领域中的. ~ ~ 热点之一 然而 多糖结构的有效确定在目前还是一个难点 多糖分子量的测定是确定多糖结构的首. ~ . 要内容 基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱 作为一种 软 电离技术在准确 快速 . (MALDI TOFMS- ) ~ 和灵敏 可检测到( 1O-15 mOl 级 地测定大分子多糖分子量和糖类化合物结构的研究及应用中具有巨大) 的潜力[1~4 . 多糖分子量的分散性是影响MALDI TOFMS- 检测多糖样品中高聚合度多糖分子和导致质谱图高 质量区域不出现样品质谱峰的一个主要原因 常用的解决方法是先对多糖进行分级处理 再对各级分. ~ 分别作MALDI TOFMS- 测定分析 本工作通过选择合适的基体 直接对未经分级的葡聚糖样品进行. ~ 了MALDI TOFMS- 测定 并比较和讨论了几种一元和二元基体在测定葡聚糖样品中的解吸电离作用~ 及其效果. 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 I 型 - (德国 公司 氮激光器 波长 采用延迟引出技 REFLEX MALDI TOFMS ~ )~ ~ 337 ~ Bruker nm 术 线性正离子模式检测 加速电压. ~ 25 . kV 葡聚糖( 公司产品)~ 和