N,O-羧甲基壳聚糖与镨配合物的制备.pdfVIP

第32卷第lO期 任群翔等：Ⅳ，0．羧甲基壳聚糖与镨配合物的制备 Ⅳ，D-羧甲基壳聚糖与镨配合物的制备 任群翔+，尚志航，郭丽 (沈阳医学院化学教研室，辽宁沈阳 110034) 摘耍：用羧甲基壳聚糖与硝酸镨反应，制备了羧甲基壳聚糖-镨稀土配合物。用红外光谱、x．射线光电子能谱(xPs)和扫 描电镜等分析测试手段对配合物进行表征。讨论了时间和溶液的酸度对配合物形成的影响。对羧甲基壳聚糖一镨配合 物配位机理进行了初步的研究，羧甲基壳聚糖-镨配合物中羧甲基壳聚糖中不仅羧基参与了配位，氨基上的氮原子和羟 基氧原子也参与了配位。羧甲基壳聚糖．镨配合物和羧甲基壳聚糖相比，表面结构疏松。 关奠词：制备；羧甲基壳聚糖；Pr3+离子；配合物 中图分类号：0629．1；0614．33文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2010)lO旬889国3 羧甲基壳聚糖(CarboxylmethyiChitosan，简称乙醇、甲醇、硝酸、氢氧化钠、无水乙醇(分析纯， CMc)是壳聚糖经羧甲基化反应后生成的一类壳国药集团化学试剂有限公司)。 聚糖衍生物，具有良好的水溶性、保湿性、乳化性。 1．2 羧甲基壳聚糖的合成 其分子中除了含有一OH和一NH：外还有 羧甲基壳聚糖的合成参照文献[8]的方法。 称取5 mL异丙醇的三颈 一COOH，能有效络合金属离子…。在生物、医 g壳聚糖，加入盛有75 药、化工、食品、化妆品等许多领域有着广泛的应 瓶中，在搅拌下缓慢加人125mL(40％)NaOH溶 用前景旧J1。羧甲基壳聚糖与过渡金属形成的配 液，于44℃下搅拌碱化4h后，滴人溶有30g氯 合物已有报道H41，但与稀土金属形成配合物的研 乙酸的异丙醇溶液100mL，1．5h内滴加完，于 究未见文献报道。本研究首先用羧甲基壳聚糖与 54℃下反应4h后，升温至64℃，反应10h，分出 硝酸镨反应制得配合物，分别用红外、扫描电镜和 水层粘状物，加入300mL去离子水，充分搅拌，再 X-射线光电子能谱等分析测试手段对其进行表 加入10％Hcl调节pH，过滤，弃去不溶物，滤液 征，对羧甲基壳聚糖-镨配合物配位机理进行了初 中加入无水甲醇，有白色胶状物沉淀，静置，过滤， 步的研究，同时讨论了时间和溶液的酸度对配合 滤物用无水乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥，得白 物形成的影响。此项研究为羧甲基壳聚糖及其金 色固体物。 属配合物的进一步开发应用提供理论依据。 1．3 配合物的制备 mol／L Pr(NO，)，·，IH：O制备：把氧化镨溶于6 l 实验部分 硝酸溶液中，用旋转蒸发器反复浓缩至pH5左 1．1 主要仪器与试剂 右。结晶。 CMC．Pr配合物的制备：称取O．51．2中制 DRE电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP， g 美国Lee-man公司)；380傅里叶变换红外光谱仪备的CMC，溶于50mL蒸馏水中，搅拌得均匀透 (美国Nicolet公司)；ESCALAB250型多功能表面明溶液，在搅拌条件下，将50mL(O．04g／mL)硝 分析系统(美国The咖oVG公司)；FAl604N电子酸镨水溶液缓慢滴入到cMC的水溶液中，pH控 制在6．O左右，室温搅拌反应4h，配合物以凝胶 分析天平(上海精密科学仪器有限公司)；PB-2l pH计(德国赛多利斯公司)；真空冷冻干燥机(德状析出，反应完成后，静置使配合物完全沉淀，用