N-乙酰化壳聚糖的FTIR和XRD研究.pdfVIP

第26卷，第7期 光谱学与光谱分析 2oo and 6年7月 SpectroscopySpectralAnalysis July，2006 N一乙酰化壳聚糖的FTIR和XRD研究 任东文1，包德才1’2，王为1，马小军h 1．中国科学院大连化学物理研究所生物医学材料工程组，中国科学院研究生院，辽宁大连116023 2．渤海大学化学与化工学院，辽宁锦州 121000 摘要壳聚糖分子的脱乙酰度(DD)是影响壳聚糖性质的主要因素之一。文章通过壳聚糖的N-乙酰化反 应制备了不同脱乙酰度的壳聚糖。采用傅里叶变换红外光谱(FT珉)和X射线衍射(x】iD)分别研究了由N一 乙酰化反应得到的不同脱乙酰度的壳聚糖的红外光谱特性和晶体结构，并由此分别计算确定了样品的脱乙 酰度和结晶度，探讨了N-乙酰化程度对壳聚糖脱乙酰度以及结晶度的影响。由FTlR可知，随N一乙酰程度 的增加，壳聚糖分子中剩余氨基的反应速度变慢。另外)(1王D也表明，伴随N-乙酰反应，壳聚糖分子的结晶 区被破坏，规整度下降，并逐渐形成新的结晶区。 主题词壳聚糖；悼乙酰化；脱乙酰度；结晶度 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)07—1217一04 引 言 1材料与方法 壳聚糖是由天然高分子甲壳素经脱乙酰化而得到的一种 1．1材料与仪器 氨基多糖，由于其较好的生物相容性和生物降解性[1]，在生 壳聚糖(浙江玉环海洋生物化学制品有限公司，DD 物医用材料领域，如药物控释、组织支架方面，受到广泛的 93．5％，分子量83．6如)；乙酸酐、甲醇、氢氧化钠为分析 关注和研究[2一]。在壳聚糖的研究中发现，壳聚糖分子链中 纯，使用前未经进一步纯化。冷冻干燥机(北京博医康)；傅 的脱乙酰度(DD)是影响壳聚糖性质的主要因素之一，它与 壳聚糖的pK口值、溶解性、结晶度、生物降解性等密切相 1．2壳聚糖的N-乙酰化 关。在实际应用中，也经常根据要求，需要不同脱乙酰度的 壳聚糖的N-乙酰化反应根据文献[5]，将2g壳聚糖溶 mL rIlL 壳聚糖。制备不同DD的壳聚糖一般有两种方法：一是甲壳 于50 2％(妒)醋酸溶液，缓慢搅拌溶解，然后加入50 素在浓碱作用下可部分或完全脱去N原子上的乙酰基[4]，由 甲醇，得到均匀透明的微黄色溶液。然后加入一定量的乙酸 mo卜L-1 于脱乙酰反应在较高温度和浓碱存在下进行，壳聚糖分子链 酐，在室温下搅拌反应过夜。加入1 Na0H溶液沉 易发生断裂，同时反应进行程度的控制较难；二是将由方法 淀出溶液中的壳聚糖，过滤，洗涤至中性，冷冻干燥，即可 一得到的高DD壳聚糖与乙酸酐在室温下进行N-乙酰化反得到不同DD的壳聚糖。经200目过筛后，于干燥器中保存 应[5]，DD可以通过调整加入的乙酸酐的量来控制，反应条备用。 件温和，基本不影响壳聚糖分子链。因此一般采用方法二来 1．3 N-乙酰化壳聚糖的红外光谱 制备各种不同DD的壳聚糖。 将得到的壳聚糖粉末与充分干燥后的KBr混合研磨，压 Vector 本文使用的不同DD的壳聚糖样品即是通过壳聚糖的 片，在Bruker 22红外光谱仪上记录壳聚糖的红外光 N_乙酰化反应得到。运用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和谱图。壳聚糖材料的DD可用如下公式计算[61 x射线衍射(Ⅺm)分别研究了不同DD的壳聚糖的红外光谱 DlD=(1—1．15×Al655／A3