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第十四章 扫描探针显微分析技术 第十四章 扫描探针显微分析技术 一. 绪论 二. 扫描隧道显微镜（STM） 三. 原子力显微技术（AFM） 四. 磁力显微技术 一. 绪论 社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原子分辨率。 2.2 STM两种扫描模式 恒定高度模式－检测隧道电流变化 恒定电流模式－检测高度变化 两种模式各有利弊。恒高模式扫描速率较高，因为控制系统不必上下移动扫描器，但这种模式仅适用于相对平滑的表面。恒电流模式可以较高的精度测量不规则表面，但比较耗时。 三. 原子力显微技术（AFM） 3.1 原子力显微镜/AFM的基本原理 3.2 造成AFM悬臂偏转的力 3.3 两种类型的AFM 3.1 原子力显微镜/AFM的基本原理 反馈系统 在原子力显微镜/AFM的系统中，将信号经由激光检测器取入之后，在反馈系统中会将此信号当作反馈信号，作为内部的调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的移动，以保持样品与针尖保持一定的作用力。 AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描移动。压电陶瓷是一种性能奇特的材料，当在压电陶瓷对称的两个端面加上电压时，压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。也就是说，可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。通常把三个分别代表X，Y，Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状，通过控制X，Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫描的目的；通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离的目的。? 原子力显微镜/AFM便是结合以上三个部分来将样品的表面特性呈现出来的：在原子力显微镜/AFM的系统中，使用微小悬臂（cantilever）来感测针尖与样品之间的相互作用，这作用力会使微悬臂摆动，再利用激光将光照射在悬臂的末端，当摆动形成时，会使反射光的位置改变而造成偏移量，此时激光检测器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整，最后再将样品的表面特性以影像的方式给呈现出来。 3.2 造成AFM悬臂偏转的力 3.3两种类型的AFM 3.3.1 接触式AFM 3.3.2 非接触AFM 3.3.1 接触式AFM 3.3.2 非接触AFM 轻敲式（tapping mode)： 它是介于接触式和非接触式之间新发展起来的成象技术。在扫描过程中微悬臂是振荡的并具有较大的振幅，针尖在振荡时间断地与样品接触； 由于针 尖同样品接触，其分辨率通常几乎与接触式一样好，但因为接触是非常短暂的，剪切力引起的破坏几乎完全消失。目前，轻敲模式已经应用到液体成象。  四. 磁力显微技术 磁力显微技术（MFM）可对样品表面磁力的空间变化成像。 MFM的针尖上镀有铁磁性薄膜，系统工作在非接触模式，检测由随针—样间隙变化的磁场引起的悬臂共振频率的变化 4.1磁力显微技术 用磁力针尖获得的图像都包含着表面形貌和磁特性 与范德瓦尔斯力相比，原子间磁力在较大的间隙时仍保留一定量值。在不同的针尖高度下采集一系列图像是剥离两种效应的一种途径。 如果针尖靠近表面，即处在标准的非接触模式工作区间，则图像主要含形貌信息。 随着间隙增大，磁力效应变得显著。 本章重点 STM的工作原理 AFM的工作原理 范德瓦尔斯力。 毛细力。由于通常环境下，在样品表面存在一层水膜，水膜延伸并包裹住针尖，就会产生毛细力，它具有很强的吸引（大约为10-8N）。 范德瓦尔斯力和毛细力的合力构成接触力。 图5溅射过程中，不同厚度的透明导电涂层ITO的表面形貌像 （左）120nm (右) 450nm 针尖始终同样品接触并在表面滑动，针尖和样品间的相互作用力是互相接触的原子中电子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10-8～10-11 N，AFM中样品表面形貌图象通常是采用这种排斥力模式获得的。 接触式通常可产生稳定、高分辨图象，但对于低弹性模量样品，针尖的移动以及针尖－表面间的粘附力有可能使样品产生相当大的变形并对针尖产生较大的损害，从而在图象数据中可能产生假象。 含水滴表面的接触和非接触AFM图像 针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品表面 接触，针尖探测器检测的是范德瓦耳斯吸引力和静电力等对成象样品没有破坏的长程作用力； 非接触模式可增加显微镜的灵敏度，但分辨率要比接触模式低，且实际操作比较困难。 硬盘磁记录单元的形貌像（左）和MFM图像（右） * * 微观世界的探索 第一代为光学显微镜 1830年代后期为M