pH摆动-共沸蒸馏法制备高比表面大孔容介孔纳米氧化铝.pdfVIP

尹海亮等：pH摆动一共沸蒸馏法制备高比表面大孔容介孔纳米氧化铝 283 pH摆动一共沸蒸馏法制备高比表面大孔容介孔纳米氧化铝’ 尹海亮，周同娜，柳云骐，柴永明，刘晨光 (中国石油大学重质油国家实验室，山东青岛255666) 摘 要： 以硫酸铝为铝源，氨水为沉淀荆，采用pH 本文针对拟薄水铝石凝胶的织构性质，以硫酸铝 摆动法辅以共沸蒸馏处理制备rAl20。前驱体，经 为铝源，氨水为沉淀剂，系统研究了反应温度，PH摆动 550℃焙烧得到了一A12()3。采用XRD、BET法、SEM、 次数，老化时间对pH摆动法制备7一Alzo。纹理结构 TEM等手段对7-AI：O。进行表征。PH摆动法在反应的影响，并将pH摆动法(制备方法)和共沸蒸馏法(防 温度80℃，PH摆动3次，不需额外老化条件制备的r团聚措施)有机结合起来，制备出了高比表面积、大孔 Al：0。比表面积、平均孔径、孔容最大，样品无规则形 容、窄孔分布的均分散rAl：()。纳米纤维。 貌；辅以共沸蒸馏处理可制备分散性良好、粒径均匀的 2 实 验 介孔纤维状纳米rAl。O。，平均粒径宽5nm，长40～ 2．1 60nm，与PH摆动法制备样品相比，比表面积相当，高 pH摆动法制备rAl。0。 达327m2／g，孔径、孔容提高很大，达到16．04nm和 在水浴条件下，烧瓶中交替加入0．5mol／L的Al。 1．3lcm3／g。 关键词：pH摆动法；共沸蒸馏；介孔纳米氧化铝 之间摆动数次，酸性侧和碱性侧的反应时间均为 中图分类号i TQl33．14 文献标识码：A 5min，反应完成后，沉淀老化一定时间，洗涤，至检测不 文章编号：1001—973112011)02—0283—04 别用1～98标记。 1 引 言 2．2 pH摆动一共沸蒸馏法制备rAl。0。 7一Al。o。广泛应用于催化剂、载体等领域[1矗]，但 选取2．1部分中最优化条件，利用pH摆动法制 备拟薄水铝石，沉淀洗涤后用正丁醇共沸蒸馏，60℃真 其孑L容和比表面积通常o．50cm3／g和250cm2／gL3J。 随着原油深加工要求的提高，为有效解决重质油组分 空干燥，550℃焙烧。焙烧产物用108标记。 在催化剂孔道内扩散阻力过大、易结焦导致催化剂失 2．3物化表征 活等问题，需要开发孔体积和孔径大、比表面积高的介 孔纳米rAl。0。载体。7一AIzOs的孔结构与前驱物的ASAP2010型多功能吸附仪上测定，样品吸附前先在 结晶度、粒子大小、聚集状态和形貌密切相关，为了获 300℃真空脱附5h，然后于一196℃吸附液氮饱和，比 得颗粒均匀、粒径分布窄、孔径与孔容大、比表面积高 表面积采用BET方法计算，孔容和孔分布曲线采用 的rAl：o。，必须严格控制制备过程，使反应物尽量实 现分子尺度上的均匀混合，促进前驱物沉淀相的均匀 PertPro 成核，使晶核生长和颗粒团聚得到有效控制。pH摆动 法【41是控制凝胶沉淀和老化过程的有效方法，可获得 JEM-2100型高分辨透射电镜上进行。 晶粒均匀、孔径集中并且孔容较大的氧化铝前驱物。 3结果与讨论 杜¨’用该方法制备了孔容1．09cm3／g，比表面积低于 3．1 XRD分析 305cm2／g，孔径14．4nm的介孔rAl20。。共沸蒸馏 法L5剧也是一种制备高比