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及相类似中药的微量元素检测。 J9蚰一】，2．
[3] 吴炳辅(中药中微量元索研究的状况与发展．中草药，
REFERENCES
1986．17(4)：38．
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[4]谗立群(火焰原子吸收光谱法测定芦荟中锰、铁1铜、锌、镍、
出版社2003：463#08
钴)分析化学。200l。29(4)：48吼
[2] 曹治权(微量元素与中医药)．北京中国医药出版社．
毛细管气相色谱法检测头孢西丁钠残留溶剂的方法研究
刘文华(苏州东瑞制药有限公司215128)
头孢西丁钠属第二代头孢类抗生素药。本实验 5．1线性关系及检测限
按照《药品注册管理办法》的要求，对该品种合成过 以按“4”项下配制的标准系列溶液作工作曲
程中使用的乙醇、丙酮及乙酸乙酯等有机溶剂残留 线，以溶剡的浓度p(mg·L。)对峰面积A线性回
量进行了研究，建立了测定方法，并做了方法学验 归，乙醇、丙酮及乙酸乙酯的回归方程分别为：
证。本研究采用毛细管气相色谱法，同时检测头孢
西丁钠中上述3种有机溶剂的残留量，操作简便，重
现性好，结果准确可靠，对药品质量的提高有重要的
意义。
l仪器与试药
HP6890N气相色谱仪。头孢西丁钠(苏州东瑞
图l对照品溶液的CC图
制药有限公司，批号：050301、050302、050303)；水为l一己醇；2一丙酮；3-己酸己醣
8
注射用水，乙醇为色谱纯，其它试剂均为市售分 A=484，和+2．1734，，=O．999
析纯。 J4=525．Qp+4．4506，r=O．999
2色谱条件 J4=466．2p+O．2808，r=0．997
色谱柱为HP一5(0．53
mm×30m，1．5舭1)；载
气为氮气，流速为2．5mL·min一；进样器温度为515，6，99。6～498．Omg·L～。对最低浓度的标准
180℃，采用氢火焰离子化检测器，温度为250℃，溶液逐步稀释，以各峰峰高约为噪音的3倍作为最
柱温为50℃；空气流速为400mL·min‘。。氢气流低检测限，测得乙醇、丙酮及乙酸乙酯的最小检测量
分别为6．0E4ng、2．9E_4
速为35mL·mill～；分流比为20：1；尾吹气流速为 Ilg及3．1E4“g。
30 5．2进样精密度
mL·Ⅱlin～；以水为溶剂，进样量l皿。各有机
溶剂峰的理论板数不低于5000，各峰的分离度大于 取线性项下最高浓度的标准溶液，按上述色谱
1．5。 条件，连续迸样5次，求得此3个溶剂峰的峰面积的
3对照品贮备液的配制 RSD分猁为2．6％，2．8％．4．2％。
精密称取乙醇、丙酮及乙酸乙酯适量，置一盛有 5．3加样回收率试验
取头孢丙丁钠原料1．0
适量水的100mL量瓶中，加水定容至刻度，配制成 g各10份，分别置10
每1mL中约含乙醇、丙酮及乙酸乙酯均为5．Omg mL量瓶中。其中l份，加水溶解并定容。而另9
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