香丹注射液中挥发油成分的GC-MS分析.pdfVIP

定，置具塞锥形瓶中，加乙醚30mL，超声处理5 进样误差。在对内标物的选择中，环已酮偏离主成 叫n，滤过，滤液置梨形瓶中，残渣加乙醚10nlL，超 分峰较远。水杨酸甲酯与供试液中其他峰重合，萘色 mL，轻 谱峰既靠近主成分峰，又不受供试液中其他峰影响。 声2min，滤过，合并滤液，残渣再加乙醚lO 摇后滤过，合并滤液，在25℃旋转蒸发器条件下，将 本法中采用超声提取和旋转蒸发法，操作简便 乙醚挥干，无水乙醇溶解并移至5mL量瓶中，加无 省时，提取较为完全。要注意的是：提取液从梨形瓶 水乙醇稀释至刻度。精密量取稀释溶液lⅡlL、内标 移至5mL量瓶中，要用滴管法移液，元水乙醇少量 溶液2mL，置5mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻 多次清洗，以减少损耗。 度。即得供试液。在“2．1”项条件下测定，以内标法 检验结果表明：该厂家生产的3批苍耳子鼻炎 计算台量，结果见表2。 胶囊冰片含量范围：23．4—28．3mg·粒～，为标示 表2台量测定结果．n=3，mg·粒“ 量的77．90％一94．0％；薄荷脑含量范围：12．O— 14．0 mg·粒一，为标示量的79．80％一95．8％。建 06020l 卫．g 1．6 “4 l，O O劬∞t 姐．2 1．6 lZ2 1．6 议在该药品质量标准中增加冰片、薄荷脑的含量范 丝唑! 翌：! !：! !!：! !：1 围要求，提高中成药质量标准水平，保证人民群众甩 3讨论 药安全。 气相色谱法对于苍耳子鼻炎胶囊中冰片和薄荷 参考文献 [1】 中华人民共和唇卫生部药品标准．中药成方箭封，第十四 脑是有效的测定方法，采用HP-Ulter2毛细管柱能 册．Ws3．2701．97．57 有效将相关色谱峰分开，柱效也较好；内标法能减少 香再注射液中挥发油成分的Gc。Ms分析 李进，胡昌勤，金少鸿(中国药品生物制品检定所，北京100050) 香丹注射液是在20世纪70年代的中草药群众类成分，为质量标准的制定提供了物质基础。 运动中诞生的，用于心脑血管疾病的治疗。其中含 l仪器及方法 1hceGCultra．Po- 有降香的挥发油成分和丹参的水溶性成分。现代药 色谱．质谱联用仪：nNNIGAN laris mmx30 理学研究证明，降香挥发油具有增加冠脉流量，减慢 Q；毛细管色谱柱：A百lentHP．5(O．32 心率，抗氧化等作用…。为有效的活性成分。根据 m，n25斗m)；柱温：100℃(8min)一180℃(5 国家食品药品监督管理局(sFDA)官方网站min)，3℃·min～一200℃(1llIin)。9℃·min～o 气化室温度：200℃；氦气流速：O．8mL·min’‘；分 (www．sfd＆gov．cn)公布的数据，从2002年到2007 年4月份，香丹注射液共有169个批准文号被批准，流比：50：l。质谱条件：电离方式为电子轰击(EI)， 以丹香冠心注射液为商品名的批准文号有7个，这 电离能量：70“，离子源温度：200℃。 说明香丹注射液的生产和临床使用情况仍较为广 2样品来源与试剂 泛。根据部颁标准”’的规定，香丹注射液中的挥发 香丹注射液：中国药品生物静J品检定所抽验样 油类成分来1源于豆科植物降香檀Dc出昭泌od0喱尼m