微量硫化物的在线测量方法和色谱FPD法应用.pdfVIP

维普资讯 仪器仪表与应用 石 油 化 工 自 动 化 ，2007，3：79 AUT0MAT10N IN PETR0一CHEM ICAL INDUSTRY 微量硫化物的在线测量方法和色谱 FPD法应用 邱 琼 (中国石化股份有限公司安庆分公司 化肥一部，安徽 安庆 246002) 摘 要 ：化肥生产过程中。痕量硫化物的在线监测是净化脱硫工段的重要控制指标之一，正常工况下痕量硫化物的体积分 数低于 o．1L／L，有较强吸附性和腐蚀性。传统的在线分析方法主要是采用醋酸铅纸带法，与醋酸铅纸带法比较，色谱 FPD 法不仅能够多点多组分分析，而且具有检测灵敏度高，选择性、重复性、稳定性好 ，维护量少、运行费用低 的优点。 关键词 ：测量方法；硫化物；痕量硫化物测量；色谱FPD法；醋酸铅纸带法；色谱FPD法 中图分类号：TH833 文献标识码 ：B 文章编号：1007—7324(2007)03—0079—03 化肥生产净化脱硫工段 出口，工艺气 中硫化物 (C：H )：S的反应式 的体积分数控制在 0．1 L／L之 内，超标会导致催 (C2H )2S-I-4H2(900℃ )— H2S+4CH4 化剂中毒失效，破坏化学反应 的正常进行 。净化脱 (CH。)：S的反应式 硫工段出口的合成气中，硫化物以H：S和COS气 态形式存在，硫化物 的检测就是分别对 H：S和 (CH3)2S+2H2(900℃)— H2S+2CH4 COS气体体积分数的检测。 CH。。的反应式 1 微量硫化物的在线测量方法 C4H1。-I-3H2(900℃)— 4CH4 在线测量硫化物常用的方法有 4种 ：醋酸铅纸 带法 、色谱火焰光度检测器 (FPD)法、紫外荧光法和 从醋酸铅纸带法的检测原理可看出，转化炉的 色谱 SCD法。紫外荧光法适用于测量常量 H：S的 转化效率直接影响总硫 的测量精度 ，由于转化炉使 场合；色谱 SCD法适用于测量 1～5000 L／L之 用 900℃高温转化 ，因此转化炉 的使用寿命较短 ； 同时，高碳数的碳氢化合物亦使醋酸铅纸带反应变 间硫化物的场合，受测量精度 的限制，微量硫化物 色 ，对硫化物的检测有一定影响，也就是存在背景 的测量中一般不选用紫外荧光法和色谱 SCD法 。 气的干扰 ；另外纸带需马达驱动 ，可动部件直接影 1．1 醋酸铅纸带法 响仪表测量的准确度和重复性 ，其可靠性会影响仪 醋酸铅纸带法的测量原理是将含有 H：S的被 表整体的可靠性。 分析气体通入到反应室与涂有饱和醋酸铅的纸带 1．2 色谱 FPD法 反应 ，反应式如下 色谱 FPD法是利用色谱柱的分离原理将混合 H2S+ Pb— PbS+ H2O 气分离开 ，各种硫化物在不 同的时 间段 内通过 反应结果使纸带产生褐色的斑点 ，纸带上褐色 FPD逐一进行检测 ，进行定量分析 。 变化的程度与 H：S的体积分数成对应关系，然后