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稳定同位素标记_15_N_N_N_二甲基苯胺的合成.pdf
DOI: 10.6023/cjoc1108121 研究简报
有机化学
Chinese Journal of Organic Chemistry NOTE
15
稳定同位素标记 N-N,N-二甲基苯胺的合成
杨维成a 齐庆瑞b 刘卫霞a 李美华a 罗 勇*,a
(上海化工研究院技术开发中心 上海 200062)
(b 新疆教育学院职业教育分院 乌鲁木齐 830046)
15 15 15
摘要 以 NH Cl 为同位素标记前体, 经与苯甲酰氯胺化、霍夫曼降解得到 N 标记苯胺, N 标记苯胺再与对甲苯磺
4
酸酯进行甲基化反应, 合成得到一种重要的同位素标记基础试剂 15 15
N-N,N-二甲基苯胺. 以消耗的 NH Cl 计, 三步反应
4
总收率大于 58.3%. 产品结构经红外(IR)、核磁(NMR)、高效液相(HPLC)、质谱(MS)等表征进行确定, 其化学纯度大于
99.0%, 同位素丰度大于98.4% 15
N.
关键词 同位素标记; 合成; N,N-二甲基苯胺; 表征; 甲基化
Synthesis of Isotope-Labeled 15N-N,N-Dimethylaniline
Yang, Weichenga Qi, Qingruib Liu, Weixiaa Li, Meihuaa Luo, Yong*,a
a
( Research Development Center, Shanghai Research Institute of Chemical Industry, Shanghai 200062)
b
( Branch of Professional Education, Xinjiang Normal University, Urumqi 830046)
15 15
Abstract An efficient synthesis of N-N,N-di
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