SO42-负载型固体酸催化制备生物柴油.pdfVIP

第45卷第2期 太原理工大学学报 V01．45No．2 0FTAIYUANUNIVERSITYOFTECHNOLOGYMar．2014 2014年3月 JOURNAL 文章编号：1007—9432(2014)02一0248一04 S042一负载型固体酸催化制备生物柴油 乔仙蓉1，李福祥2 (1．山西工程职业技术学院，太原030009；2．太原理工大学精细化工研究所，太原030024) 摘 要：以浸渍法制备了不同载体的So；2一负载型固体酸催化剂，用于催化制备生物柴油。考 察了不同载体及不同焙烧温度下的催化剂活性，并对催化剂的失活和再生进行了研究。结果表明， 本实验制备的So。”负载型固体酸催化剂催化制备生物柴油时具有较高活性，最佳实验条件下， 100℃反应13 h，脂肪酸甲酯收率达90％以上；Sio：为载体时催化剂在100℃的干燥温度下催化活 在焙烧温度小于450℃时催化活性皆较高。使用过的催化荆部分失活，原因是催化剂表面的硫酸 根被甲醇淋洗掉；催化剂表面的活性位被油和甲酯所覆盖。使用过的催化剂通过焙烧，重新浸渍硫 酸溶液再焙烧后，其活性得以恢复。 关键词：So。’负载型固体酸；生物柴油；催化活性 中图分类号：TQ645．8 文献标识码：A 生物柴油(Biodiesel)学名脂肪酸甲酯，简称右。将所得沉淀陈化24h后，过滤，洗涤，干燥。用 “FAME”，是清洁的可再生能源。SO。2一负载型固浓度为1mol／L的硫酸溶液按15mL／g的比例，浸 体酸催化剂无污染、具有高温稳定性和活性，并且 渍干燥后的沉淀30min，再过滤除去浸渍液，干燥 易与产物分离，目前许多学者将SO。2一负载型固体 后在一定温度下焙烧。制备的SO。2负载型固体酸 酸催化剂应用于生物柴油的制备[1巧j。本实验以 催化剂，分别表示为： Sn()：和SiO。为载体制备了一系列SO。’负载型固A，载体为SnO：； 体酸催化剂，考察了不同载体、不同焙烧温度下的催 化剂用于制备生物柴油时的催化活性，并对催化剂 失活原因进行了探讨，对催化剂的再生进行了实验。 D，载体为SiO。(由白炭黑直接浸渍硫酸溶液 后，干燥后焙烧而得)。 1 实验部分 1．3生物柴油的催化制备 1．1实验材料 将大豆油、甲醇和催化剂以一定的摩尔比，放入 100 大豆油，市售；无水甲醇，分析纯，市售；白炭黑， mL的带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中。 放入转子，将反应釜放人带温度控制和搅拌功能的 市售；SnCl。·5H。0，分析纯，北京化工厂；氨水，质 量分数28％，天津市大茂化学试剂厂；油酸甲酯，市 油浴锅中。在一定温度下反应一定时间后，将反应 Aesar公司；正己烷，分析产物冷却，离心分离催化剂，静置分层，用正己烷萃 售；二十烷，分析纯，A1fa 纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；硫酸，质量分 取出脂肪酸甲酯(简称甲酯)进行色谱分析。 数95％～98％，太原化工农药厂。 1．4生物柴油产率的确定 1．2催化剂的制备 采用GC一920气相色谱仪(上海计算技术研究 一定量去离子水中，快速搅拌下，分别按舱(Sn) 所)，氢火焰检测器。采用内标法，以二十烷为内标 物，分析产品中脂肪酸甲酯的含量。毛细管色谱柱： ：托(Si)为1：O，5：1，1：2的比例，先后加入一定