TiN粉体粒径大小对SPS烧结过程的影响.pdfVIP

第34卷 增刊l 稀有金属材料与工程 vol 34，Suppl．1 2005年 6月 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERING June2005 TiN粉体粒径大小对SPS烧结过程的影响 王连军1，江 莞1，陈立东1，杨梅2，朱鸿民2 (1 中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室，卜海200050) (2．北京科技大学冶金学院物理化学系，北京1000801 摘要：采用低温液相还原法，即在液氨中采用金属钠为还原荆，通过还原四氯化钛(Ticl。)成功制各了纳米氯化钛 粉体． 通过xRD、sEM、TEM分析表明，粉体颗粒尺寸小于20nI兀，并且为市方相的纳米氮化钛。以所合成的纳米 纳米TiN的晶粒快速长大过程，品粒长大到100nm～150 nm。但是纳米TiN粉体的烧结温度明显低于微米TiN粉体， 并且致密度更高。 关键词：纳米；氮化钛；sPs；快速烧结 146．4 文献标识码：A 中图法分类号：TG 文章编号：1002—185x(2005)s1一016l一03 2．1纳米TiN的合成 1 前言 在液氨巾以金属Na为还原剂，还原Tlcl。合成了 氮化钛是典型的过渡金属氮化物，属于Nacl型 面心立方结构，晶格常数为O．424nm。它的晶体结构 决定了TiN具有高熔点、高硬度、耐磨以及导电等基 口本新金属株式会社提供，平均粘径为1．3¨m。 本特征。因此TiN可以用来制备切削工具，此外还可 2．2纳米T．N的sPs快速烧结 以制作坩埚，并且具有金黄色司‘以替代黄金作为仿金 将合成的纳米TiN颗粒热处理后，装入石墨模具 Pa。 装饰材料Il】。通常工业上采用金属Ti粉直接氢化和碳 中，放入sPs系统中进行烧结，真空度保持在4 首先加lOO 热还原氮化TiO，制各氮化钛。但是这2种方、法制备的 A脉冲电流除去样品中吸附的少量气体， TiN粉体粒径比较大，一般大于1um，关丁纳米T．N 然后通过调整脉冲电流控制升温速率为100℃／min 粉体合成主要有：苯热法，以Tjcl；、NaN，为原料，～400℃／min，在温度升到1000℃时加压至60MPa， 在350℃～380℃合成直径为50nm的纳米TiN粉体【2]=升温到l380℃，保温l h， mm× 采用纳米T10，为原料，在800℃氨气氮化反应5 然冷却，烧结时间7min，所得烧结样品为垂10 3 合成了粒径为20nm的TiN粉体”J；低温液相法，即 在液氨·f|采用金属钠为还原剂，通过还原四氯化钛 粉体，但是烧结温度为l600℃，保温lmin。对烧结 (Ticl。)成功制各m了粒径小于20nm的氮化钛粉体【…。 样品表而进行研磨，除去表面包裹的石墨纸，最后采 氮化钛属丁难烧结的材料，所以微米级粉体很难 用金刚石膏抛光。烧结样品采用阿基米德法测定密度； 烧结致密化，这极大的限制，TiN的应用【5]。由丁纳 米粉体具有高的表面能，冈此采用纳米TiN粉体为原 形貌。 料可以实现低温烧结致密化【6】。本文采用低温合成的 3结果与讨论 纳米TiN粉体