3—氨基—6—溴—N—乙基咔唑的合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 精 细 石 油 化 工 第 i期 SPECIALITY PE3ROCHEM ICALS 3一氨基一6一溴一N一乙基咔唑的合成工艺研究 f[((cI 大(连理直工主大学盎精细化趣工壁国室家重点实赵验德室丰，ii6012) 叶 研究了在不同的溶 _剂和后处理方式下三种 5 硝基一 乙基咔唑的单溴化方法 冰醋酸 水稀释法 、冰醋 酸一蒸馏法和 i一2 二氧乙烷一蒸馏法 三种合成方法的收率均在 90 上，比较 了三种方法各 自的忧缺点 ，认 为 1，2一二氰 乙烷一蒸馏法是较佳 的工业化路线 。探讨 了还原 3 硝基 6一溴一N一乙基咔唑的两条途径 ：常压法 剐 溴化 艺 ． _ -- - - -- 关键词一氨基溴一N乙基咔唑演化 艺诒l薏咤强 奄李咔 , , 咔唑是染料 、香料 医药等产 品的中问体。。：， 1．3 3—硝基一6一澳一N一乙基咔唑 的台成 它及其衍生物是一类杂环芳香烃化台物 ，有些咔 1．3．1 冰醋酸一水稀释法 唑衍生物还是很好的有机光导材料 。3一硝基一N一 将 3一硝基一N一乙基咔唑和溴化氢的吸收剂 乙基 咔唑 (NEC)分子 中的硝基还原成氨基后 可 溶解在冰醋酸 中，搅拌下滴加溶解在冰醋酸 中的 做为生产颜料永 固紫 RL 的原料 ，永 固紫 RL 溴溶液 ，滴加毕 ，继续搅拌反应 ，反应结束后 向反 是一种具有= 曝嗪结构 的高级紫色有机颜料 ．是 应体系中加水 ，析出的沉淀经抽滤、水洗、干燥、重 目前公认的最优质的紫色颜料 ．广泛用于塑料 、涂 结晶得黄色针状 晶体产品。 料 、印花 、色浆 油墨及皮革的着色剂 “ 同时还可 1．3．2 冰醋 酸一蒸馏 法 将其本身做为偶台组分制备含咔唑环的偶氮分散 将 3一硝基一N 一乙基咔唑和 溴化氢 的吸收剂 染料 l。我们 曾报道 了将 NEC溴代后经还原、缩 溶解在冰醋酸 中，搅拌下滴加溶解在冰醋酸中的 台、闭环来合成汽车喷涂涂料用三芳二曙嗪型颜 溴溶液 ，滴加毕 ，继续搅拌反应 ，反应结束后在水 料 ‘．为此我们详细研 究 r 3一硝基一N～乙基 咔 浴加热下减压蒸 出部分冰醋酸 ，残余物经水稀释 。 唑的溴化方法和溴化工艺及溴代产物 的还原方法 抽滤 、水洗 、干燥 、重结晶得黄色针状 晶体产品 和条件 ，反应式如下 ： 1．3．3 1，2一二氯 乙烷一蒸馏 法 将 3一硝基一N一乙基咔唑溶解在 1．2一二氯 乙 ( 一、◇ ￡一 烷 中，搅拌下滴加溶解在 1．2一二氯 乙烷 中的溴溶 液 ，滴加毕 ，继续搅拌反应