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5_甲基吡嗪_2_羧酸的合成.pdf
33 9 :5- -2- 849
第 卷第 期 谢婷等 甲基吡嗪 羧酸的合成
化学试剂，20 11，33 (9)，849 ～ 851
5- -2 -
甲基吡嗪 羧酸的合成
*
，
谢婷 陈文华
( ， 213164)
常州工程职业技术学院制药系 江苏常州
: ， 2 ，5- ， 、 ，
摘要 以异丙醇胺为原料 经环合制得 二甲基吡嗪 再以醋酸钴 醋酸锰作催化剂 溴化钾作助催化剂下催化氧化制
， 68% 。
得标题化合物 总收率
: ;2 ，5- ;5- -2-
关键词 异丙醇胺 二甲基吡嗪 甲基吡嗪 羧酸
中图分类号:O626 文献标识码:A 文章编号:0258-3283 (2011)09-0849-03
5- -2- 2
甲基吡嗪 羧酸是一种合成第 代降血糖
、
药格列吡嗪和新型降血脂 降压药阿西莫司的重
。 2 ，5-
要医药中间体 以 二甲基吡嗪为原料的化
［1，2］
4 。 1 :
学合成方法主要有 条合成路线 路线 采
2 ，5-
用 二甲基吡嗪为原料在乙酸下与双氧水氧 1 实验部分
、 、 、 N- -2 ，5- ，
化 蒸馏 浓缩 结晶得 氧代 二甲基吡嗪 1. 1 主要仪器与试剂
、 、 5- -
再经氯化 水解 高锰酸钾氧化制得 甲基吡嗪 RT-3 ( ，
型熔点测定仪 温度计未经校正 天津
2- ， 18% 。 ，
羧酸 总收率约 此路线步骤长而复杂 总 );GC-14A ( );
大学 型气相色谱仪 日本岛津公司
， N- -2 ，5-
收率低 制备 氧代 二甲基吡嗪过程中采用 AV500 核磁共振仪(Bruker 公司)。
、 ，
蒸馏 浓缩危险性很大 这是由于蒸馏使蒸馏瓶中 、 ( ); 、 、
异丙醇胺 乙酸 化学纯 醋酸钴 醋酸锰
双氧水浓度越来越高， ，
受热易爆炸 高锰酸钾氧化 ( )。
溴化钾 分析纯
， ; 2 ［3］: 2 ，5-
成本高 不适于工业化生产 路线
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