5，6—二甲基苯并咪唑的合成工艺改进.pdfVIP

维普资讯 第18卷 2期 精 细 化 工 vd．i8．No 2 2001年2 ] 嗣 qECH口 【(：ALS F曲 200 l 医药与日化原料 5，6．二 甲基苯并咪唑的合成工艺改进 苏砚溪，杨纪清 河北师范大学 化学系，河北 石家庄 050091j 摘要： 3，4^二甲基苯胺为母体，台成了5，6-zq~基苯并咪唑。产品收率达4】％。在乙酰化 、硝 化反应中引人丁 i，2-二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比：n(3，4_二甲基苯胺)：n (醋酐)：n(硫酸)=100：l30：113。改进后，每moI母体的醋酐用量由303．0g减少至 1326g， 球硫酸用量由3038g减少至 t1074g。 关键词：5，6_二甲基苯并咪唑；3．4．二甲基苯胺；乙酰化 中国分类号：TQ252．3 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2001j02—0076—03 5，6-二甲基苯并咪唑为白色结晶粉末，熔程为 1．2 台成步骤 200～206 ，是生物发酵合成维生素B的重要前期 在装有冷凝器、搅拌器、滴液漏斗、温度计的四 原料，故叉称为维生素 B前体，以前几乎全部依赖 口瓶中，加入 1，2_二氯乙烷 80mL，醋酐013mol，在 搅拌下慢慢加入 12．1g3，4．二甲基苯胺，在 80℃下 进 口 保持 1h。降温至 30℃以下．滴人 (硫酸)=98％ 8O年代国内生产 5，6-=甲基苯并眯唑的工艺 的溶液6mL，再降温至 8℃开始滴加 (硝酸)= 是 “邻二甲苯为母体，通过Friedel—Crafts反应，生 98％的溶液6．3mL．滴完后在 10～15℃下保持3h。 成3，4-二甲基乙酮，与盐酸羟胺反应，生成 3，4-二甲 将硝化液倒人冷水中，洗去游离酸后蒸馏 回收溶剂 基苯乙酮肟，经 Beckmama重排生成 3，4．二 甲基苯乙 再经水解、还原后得鱼鳞状 白色 3，4一二 甲基一1，2-二 酰胺 ，然后经硝化 、水鹪 、还原得 4，5-二甲基一1，2-二 苯胺，与甲酸缩台得 目的产物 5，6-二 甲基苯并咪唑。 苯胺，最后与甲酸缩合得产品。这种工艺反应步骤 1．3 产品检测 多，条件叉较苛刻，产品收率只有 25％左右。后经 1，31 红外光谱 多年研究以3，4一二 甲基苯胺为母体，经乙酰化、硝 5，6．二甲基苯并咪唑的红外光谱利用溴化钾压 化、水解、还原、缩合而得产品。由原来的七步反应 片法测定。其主要特征峰如下：3100 2500∞ 。‘处 简化为五步，收率达 41％以上 。该工艺成本低， 宽而强的峰为 H的特征峰；1(3~Ocm 为眯唑环的 质量好，工艺紧凑，并在当地实现了工业化。 “呼吸”振动吸收峰；860cm 为苯环氢的弯曲振动 尽管