三七滴丸制备工艺及质量研究.pdfVIP

34 科技论坛 · · 三七滴丸制备工艺及质量研究 李 静 王岩 (哈药集团三精制药股份有限公司，黑龙江哈尔滨 150000) 摘 要:目的制备三七滴丸的处方工艺，并建立其质量控制方法。方法采用常规方法制备滴丸，利用薄层色谱法定性鉴别，运用高效液 相色谱法（HPLC ）测定人参皂苷Rg1 含量。结果制得的三七滴丸大小均匀、圆整光滑、硬度适中。薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；高 效液相色谱中，人参皂苷Rg1 的含量在0.15-0.45mg ·mL-1 范围内呈良好的线性关系(r=0．9998) 。人参皂苷Rgl 的平均回收率99.6%(RSD= 1.33%)。结论本实验制备工艺合理可行；所建立的质量控制方法简便、易行、重现性好，可用于本制剂的质量控制研究。 关键词:三七滴丸；制备工艺；薄层色谱 三七是植物三七的干燥根，为五加科人参属。三七性甘、温，微 收峰，因此我们选用204nm来作为最佳检测波长。 苦，具有散瘀止血，消肿定痛，具有扩张血管，改善微循环，增加心脑 确定色谱条件：流动相：乙腈-0.5%磷酸(20：80)，检测波长： 血管流量，降低心肌耗氧量，促进血液细胞新陈代谢，抑制血小板凝 204nm，流速：1.5m·min-1。柱温： 33℃。理论板数按人参皂苷Rgl峰计 [1] 聚，活血化瘀，降低血粘度，镇静和镇痛等功能作用 。滴丸剂具有溶 算应不得低于2000。 出快、起效快、服用方便、生物利用度高、疗效好、药物稳定性好等的 3.5专属性试验 优点。我们将三七制成滴丸有利于更好地发挥出三七中三七总皂苷 根据处方比例取不含三七总皂苷之外的原料，按上述样品的制 的疗效[2]。本文确定了三七滴丸的制备工艺方法并建立其质量控制 备工艺来制成阴性对照样品，然后依据供试品溶液的制备方法制成 标准，为进一步的研究提供依据。 阴性溶液，结果在人参皂苷Rgl出峰处阴性溶液无色谱峰，由此说 1仪器与药品 明阴性试验对样品没有干扰，表明本试验方法有良好的专属性。 1.1仪器 3.6精密度试验 Waters2695高效液相色谱仪；RE-52旋转蒸发仪；LB-2D 型崩 精密称取适量人参皂苷Rgl对照品，加甲醇溶液并使之溶解，然 解时限测定仪；SB-3200D超声波清洗机；电子天平；电热鼓风干燥 后制成浓度为0.2mg·mL-1 的供试品溶液。依上述最终确定的色谱条 箱；自制滴丸设备。 件，精密吸取10滋l样品，之后连续进样6次，记录下实验所得的峰 1.2药品 面积。结果RSD=0.98%，表明该实验方法具有良好的精密度。 三七总皂苷；人参皂苷Rg1 对照品；甲醇、乙腈为色谱纯；水为 3.7线性考察 纯化水。 精密称取10.00mg人参皂苷Rgl对照品，放置于10ml的容量瓶 2制备方法 中，加适量甲醇溶液使之溶解并稀释至刻度，摇匀，然后分别精密吸 2.1处方 取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL的样品溶液，将其放置于10mL的量瓶 三七总皂苷、PEG6000、硬脂酸、吐温-80等。 中，加适量甲醇稀释至刻度，摇匀。然后分别精密吸取上述溶液 2.2制备工艺 10滋L，将此样品注人液相色谱仪中，按上述色谱条件来测定，记