催化剂活性组分的负载方法对CVD法制备碳纳米管的影响.pdfVIP

第6期 无 机 化 学 学 报 Vo】】7．Nu6 2001年11月 CHINESE OFINORGANICCHEMISTRY NOV，2001 JOURNAL 催化剂活性组分的负载方法对CVD法制备碳纳米管的影响 吕德义1,2徐铸德+·2徐丽萍-陈卫祥：刘宗健。葛忠华 (1浙江工业大学．fL．s-学院，杭州310014) (2浙江大学化学系，杭州310027) 催化剂是影响CVD法制各碳纳米管的主要因素。本文报道丁用配合浸渍法制备的催化刺在碳纳米管制 备中的应用。XRD和TEM研究表明：与普通浸溃弦制备的催化剂(B-Co／SiO：)相比，用配台浸溃法制备的倦ft 剂(A．Co／SiO：)颗粒小，金属分散度高，生成碳纳米管的温度低。对于配合浸溃法制备的催化荆(A—Co／SiOD，低 温(650。750E)有利于生成直径小且管径均匀的碳纳米管：高温(800—900：E)容易生成直径大且层数多的碳 纳米管或碳纳米捧。 关键词 碳纳米管制备 催化裂解 配台浸渍法 分类号 061371 064336+l 作为碳纳米管的主要制备方法之一一cVD(ChemicalVaporDeposition)法已被广泛应 用”～1。在CVD法中，影响因素很多。例如催化剂的种类及制备方法、反应温度、作为碳源的碳 氢化合气体种类及流速、载气种类及流速等。在诸多影响因素中，主要影响因素还是催化剂。用 于制备碳纳米管的催化剂多种多样【4_…，其中以金属钴负载在二氧化硅上效果最好…。到目前 为止，对催化剂的研究主要集中在所使的用金属和载体上，关于催化剂的制备方法埘碳纳米管 制备的影响则很少报道。本文通过XRD和TEM研究了金属钴以不同方式负载在二氧化硅上 所制备的催化剂的微晶平均粒度，进而研究催化剂的负载方法对碳纳米管制备的影响。 1实验部分 1．1试剂和仪器 实验中所用的试剂均为分析纯。氢气的纯度为99．95％，氮气的纯度为99．999％，乙炔气 为瓶装普通乙炔气，经过浓氢氧化钠以除去Hzs，再经过5A分子筛干燥。纳米Si02为舟山市明 日纳米材料厂生产的市售产品。 用JEM．100CXII型透射电镜分别观察负载催化剂(A—Co／SiO：和B—Co／SiO：)活性组分co 晶粒尺寸和碳纳米管形貌。 使用voigt函数拟合峰形曲线、半峰宽和积分宽等峰形指数分析x衍射峰形的方法，按照 下式计算催化剂活性组分Co晶粒尺寸的平均值”1： D=A／3：cos0 式中：口：为结构增宽曲线函数，(x)积分宽的Cauchy分量，日为衍射布拉格角，^为所用 x射线波长，D为微晶平均尺寸。 收稿日期：2001．04．19。收修改稿日期：2001—08—03。 500105)和国家自然科学基金资助项目(N。 浙扛省自然科学基金资助项目(No ★通讯嗟系人。E·mail：chexzd@mail}Lz叫【n 第一作者：吕德义，男，43岁，剐教授，浙江大学在职博士研究生；研究方向：催化。 万方数据 —二_兰二—————』—生上—兰r兰—L————— “尘—L xJ～川M A xm*x仆]‰mD}自女井：目“自$∞40kV…45m口㈨I^一 I 54056A}Ⅻm c【 Pmnkr-i1 目～』0$*fn∞**l#*“Ⅸ