六偏磷酸钠交联淀粉制备条件的研究.pdfVIP

中国化工贸易 六偏磷酸钠交联淀粉制备条件的研究 商文砚 (西北民族大学，甘肃兰州市730124) 摘要：六偏磷酸钠交联淀粉纳米微粒的制备是以可溶性淀粉为原料，以六偏磷酸钠为交联剂在碱性条件下制备的纳米级交联淀粉微粒。本文综述了在不同 制备条件下六偏磷酸钠交联淀粉的结构及性能的影响，根据不同反应条件的影响总结出最佳制备条件。 关键词：交联淀粉制备条件 近年来，交联淀粉的应用领域越来越广，已经涉及到人们的衣食住行各个 构呈多孔立体网络结构。微球的表面和内部存在大量孔隙，可用作药物或其他 方面，包括食品领域、药物领域及纺织领域。与原淀粉相比，交联淀粉的性能 物质的吸附载体…。在交联反应过程中交联淀粉微粒的形态不仅受交联剂用量 大大提高，具有抗酸碱性强，稳定性好，不易变质，防冻性能高，膜强度高等 的影响，还受反应温度和机械搅拌速度的影响。搅拌速度过快会破坏产物的微 特点。交联淀粉是变性淀粉的一种，其由带有两个或两个以上反应基团的交联 粒结构，搅拌速度过慢则会发生团簇，许多微粒团聚，所以应该合理控制搅拌 剂与淀粉的羟基反应，使两个或两个以上淀粉分子交联在一起形成空间网络结 速度，六偏磷酸钠交联淀粉的最佳搅拌速度为60昕／miIl。当交联剂浓度相同时 构“1。目前国内用于制备交联淀粉的交联剂较多，但环氧氯丙烷和三氯氧磷有 油相水相比为20：1时交联效果最好，但此时水相过小，最终产品太少。由电 一定毒性，且环氧氯丙烷交联反应速率较慢，己二酸酐交联反应较快，不易控 镜扫描图可见油相水相比越小交联淀粉微粒表面粗糙。所以综合考虑产率和产 制41。采用六偏磷酸钠做交联剂，在食品方面不存在安全隐患。因此，以六偏 品表面形态，最佳水相比确定为lO：l。 磷酸钠为交联剂制备交联淀粉纳米微粒具有广阔的发展前景。 2．3通过红外光谱研究微粒结构 1六偏磷酸钠交联淀粉的制备 由原淀粉和实验制得的六偏磷酸钠交联淀粉纳米微粒的红外光谱检测图 可得不同淀粉纳米微粒的分子结构。原淀粉纳米微粒在34u．44cm‘1处出现了 称取log可溶淀粉溶解到50mLo．4mol，LNaoH溶液(4组不同浓度)， 分别称取29，39，49，题六偏磷酸钠溶于somL去离子水，并将上述两种溶 现了较强的_oH基团的伸缩振动吸收峰，由此说明交联反应后的淀粉仍然存 液混合，得到均匀的溶液。将7．59sp∞一80与150mL液体石蜡加入200mL三 口烧瓶，搅拌，回流，使有机相均匀混合。分别取15mL搅拌好的不同水相缓 在原有的一oH官能团，所以交联反应后的淀粉仍然具有亲水性。但很明显原 慢滴入有机相中，机械搅拌速度调置600r／rnin，得到油包水乳状，在恒温下反 淀粉一OH吸收峰面积比交联后淀粉的吸收面积要大，由此可见交联后的淀粉 应5h得到乳白色溶液。离心分离后，沉淀依次用丙酮、石油醚、去离子水和 无水乙醇离心洗涤三次，最终得到六偏磷酸钠交联淀粉微粒。 表明了交联反应前后淀粉有共同官能团。在1626．42cm。1附近均出现吸收峰， 2性能检测 但交联后的淀粉比原淀粉的吸收峰弱，这说明反应后的部分氢键被交联键所取 2lNaOH浓度和温度对六偏磷酸钠交联淀粉沉降积的影响 代一1。但各淀粉吸收峰基本一致。 本实验通过测量沉降积的大小间接反映交联程度。因为沉降积与交联度成 3结论 线性负相关的关系。即沉降积越小交联度越大，交联淀粉在结构上的性能越强 研究表明六偏磷酸钠交联淀粉纳米微粒的交联程度对微粒的物理和化学 性质都有较大的影响，即膨胀度、形态、负载能力以及分子的官能团等。在实 。1。准确称取o．59不同反应条件下制得的六偏磷酸钠交联淀粉于100mL的烧 杯再用移液管加入25mL的去离子水混合均匀制得质量分数为2％的淀粉溶验浓度范围内随着交联剂的增加微