原位核磁共振技术研究丙烯聚合N催化剂制备过程中环氧氯丙烷的化学反应.pdfVIP

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原位核磁共振技术研究丙烯聚合N催化剂制备过程中环氧氯丙烷的化学反应.pdf

石 油 化 工 ·42· PETROCHEMICAL TECHNOLOGY 2015 年第 44 卷第 1 期 原位核磁共振技术研究丙烯聚合N催化剂 制备过程中环氧氯丙烷的化学反应 殷  杰,赵梅君 (中国石化 北京化工研究院,北京 100013) [摘要] 利用原位NMR技术 ,通过在超声清洗器 内超声并加热来模拟实验室的机械搅拌条件 ,对丙烯聚合N催化剂制备过程 1 3 1 中环氧氯丙烷 (ECP )所发生 的化学反应进行 了研究 ,跟踪表征 了不 同时刻反应体系的 H NMR谱 图和 P NMR谱 图 ,计算 出 1 不 同反应时刻 的ECP转化率 ,并对体系 内的络合情况进行 了初步探讨 。 H NMR表征结果显示 ,在N催化剂 的制备过程 中, MgCl -ECP-磷酸三丁酯 (TBP )体系中ECP发生 了化学反应 ,归属于ECP 的H谱峰消失 ,生成 了只有两处H化学位移 的新物质 2 31 ECP ·MgCl ;计算结果表明,在反应时间为130 min时 ,ECP转化率达到90.28% ; P NMR 的表征结果显示 ,TBP与反应产物 2 ECP ·MgCl 有更强 的络合作用 ,原有 的MgCl ·TBP络合体系解离并生成新 的络合物ECP ·MgCl ·TBP ,导致P 的化学位移 2 2 2 向高场方 向移动。 [关键词]丙烯聚合N催化剂 ;原位核磁共振 ;环氧氯丙烷 ;氯化镁 ;磷酸三丁酯 [文章编号]1000 - 8144 (2015 )01 - 0042 - 05 [中图分类号]TQ 426.6 [文献标志码]A Study on Reaction of Epichlorohydrin in Preparation of - N Catalyst for Propylene Polymerization by In Situ NMR Yin Jie Zhao Meijun , (SINOPEC Beij ing Research Institute of Chemical Industry ,Beij ing 100013 ,China ) [ ] The chemical reaction of epichlorohydrin (ECP )in the preparatio

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