HPLC—ELSD法测定补中益气膏中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

江西中医药2009年9月第9期总40卷第321期 器(美国AlhechELSD一2000)；KQ一100E医用超声波 论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000。 痧 移 驴 痧 驴 ，驴 痧 移 驴 移 驴 驴 、t2《 品溶液在24小时内稳定。 2．9 样品测定 取样品3批 ，依法测定含量，结果 2．6 重复性试验 取同一批号样品6份，精密称 见表 1。 定，照正文中含量测定方法依法平行测定，结果穿心 表 1 样品含量测定结果 ／mg·片 莲内酯平均含量为8．707mg／g，RSD为 1，23％；脱 水穿心莲 内酯平均含量为 34．295mg／g，RSD为 1．71％ 。 2．7 加样回收率试验 取 已知含量的本品(批号： ，研细，精密称取适量，分别精密加入穿心 莲 内酯对照品、脱水穿心莲 内酯对照品适量，照正文 中含量测定方法测定，计算，结果穿心莲 内酯平均 回 3 讨论 收率为98．97％，RSD为 1．34％；脱水穿心莲 内酯平 样品前处理时，对不同超声处理时间进行了比 均回收率为 101．56％，RSD为 1．62％。 较，结果表明超声处理30分钟已提取完全，因此确 2．8 阴性干扰试验 分别取穿心莲 内酯、脱水穿心 定超声提取时间为30分钟 。 莲内酯混合对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶 《中国药典)2oo5年版一部穿心莲药材含量测 液，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果在选定的色 定项下穿心莲内酯检测波长为225nm，脱水穿心莲 谱条件下，供试品中穿心莲内酯、脱水穿心莲 内酯与 内酯为检测波长254nm，考虑到225nm靠近末端 其它组分离较好，阴性对照在相应的位置处无干扰 吸收，干扰较大，故选择254rim作为本品检测波长。 峰。 (收稿 日期：2009-04-20 责任编辑：曹征) · 73 · JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 3 方法与结果 3．5．2 精密度考察 精密吸取上述对照品溶液20 3．1 供试品溶液制备 ， 连续进样 5次，测定峰面积，RSD为 1．72％，精 取本品约25g，精密称定，加 甲醇 150mL，摇 密度 良好 。 匀，回流提取4小时，提取滤液，残渣用少量 甲醇洗 3．5．3 稳定性考察 取本品25g，精密称定，按 “供 涤，合并滤液，回收甲醇至干，残渣加水60mL超声 试品溶液制备”项下方法制成样品，分别放置0、2、 使溶解，水溶液加水饱和正丁醇振摇提取 8次，每次 4、8、12小时后，精密吸取 20 进样 ，测定峰面积， 50mL，合并正丁醇提取液，用氨试液洗 3次，每次 RSD为3．47％，供试品在 12小时内稳定。 100mL，正丁醇液蒸干，残渣用 甲醇溶解并转移至5 3．5．4 重现性考察 取同一批号本品5份，按 “供 mL量瓶中，加甲醇至刻度 ，摇匀，过滤，取续滤液，即 试品溶液制备”项下方法制成样品，并按 “测定法” 得。 项下方法测