HPLC法测定香附油滴丸中α-香附酮的含量.pdfVIP

江西中医药2010年5月第5期总41卷第329期 HPLC法测定香附油滴丸中O．／一香附酮的含量 ★ 丁平 田友清 (江苏联合职业技术学院连云港中医药分院 连云港 222006) 摘要：目的：建立香附油滴丸中Ot．香附酮含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为 InertsilODS—SP(4．6×250mm， 5 m)，以甲醇．水 (75：25)为流动相，检测波长为245am，流速为 1．0mL·rain-。。结果：OL一香附酮在 7．856—78．56 g．mL 范 围内呈 良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．08％，RSD为 1．32％。结论：本方法操作简便 ，结果准确、可靠，可用于 香附油滴丸中仪．香附酮的含量测定。 关键词：香附油滴丸；一香附酮；高效液相色谱法 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：B 香附油滴丸为本校研发的新制剂，以香附油 mL，超声溶解，放冷，定容，摇匀，用0．45 m微孔滤 (从香附中提取的挥发油)为原料，按照 1：3的比例 膜过滤，滤液作为供试品溶液。 加入聚乙二醇4000，将混合物料加热至熔融，搅拌 2．4 阴性对照品溶液的制备 取 PEG4000滴丸 10 均匀，置人滴丸机的滴缸中，以适当的速度滴人冷凝 粒，精密称定为0．19991g，其余操作同 “供试品溶液 剂 中制成 。 的制备”，滤液作为阴性对照品溶液。 为了有效控制香附油滴丸的质量，本文 以香附 2．5 线性关系考察 分别精密量取上述对照品溶 中主要有效成分 ．香附酮为指标进行定量研究，以 液 1、3、5、7、10mL置于50mL容量瓶 中，加入甲醇 期建立香附油滴丸中 ．香附酮含量测定的高效液 稀释至刻度，摇匀，依法测定。以仪香附酮的浓度 相色谱法。 对色谱峰面积进行线性 回归，得回归方程为 Y=65 1 仪器与试药 964X+45432，r=0．9998，表明 -香附酮在 7．856 1．1 仪器 LC-2010高效液相色谱仪；SPD-10Avp — 78．56Ixg·mL 内与峰面积线性关系 良好 。 紫外一可见检测器；电子天平；超声振荡器；隔膜真空 2．6 精密度试验 取线性范围考察的 ．香附酮对 泵 。 照品溶液 (39．280 g·mL )，依法重复进样 8次， 1．2 样 品 香附油滴丸 (自制，批号 以峰面积计算，测定结果RSD为0．15％，表明仪器 09071003)。 精密度 良好 。 1．3 试剂 o一【香附酮对照品(110748-200608，中国 2．7 重复性试验 精密称取同一批香附油滴丸 药品生物制品检定所)；甲醇为色谱纯；水为二级渗 (批号7份，分别照供试品溶液项下的制 透纯水。 备方法制备，依法测定，结果 一香附酮的平均含量 2 方法与结果 为 3．289mg·g～，RSD为0．82％，表 明本方法重复 2．1 色谱条件 色谱柱 ：Ine~silODS．SP色谱柱 性好 。 (4．6×250mm，5Ixm)；流动相 ：甲醇一水 (75：25)；检 2．8 回收试验 精密称取同一批香附油滴丸 (批 测波长 ：245llm；柱温 ：30℃；流速 ：1．0mL·rain～； 号7份，置 i0mL容量瓶中，分别精密加 进样量：20 ；理论板数按 仅一香附酮峰计算为 5 入Or,一香附酮对照溶液(39．280I,zg·mL )1mL，加入 000以上，分离度 2．5以上 。 甲醇5mL，超声溶解 ，放冷，