HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA和橙花叔醇的含量.pdfVIP

江西中医药 2011年2月第 2期总42卷第 338期 HPLC法同时测定冠心丹参胶囊 中丹参酮 ⅡA和橙花 叔醇的含量 ★ 杜建平 施之琪 (1．广东省 中医研究所 广州 510095；2．广州 中医药大学 广州 510405) 摘要：目的：建立一种HPLC方法同时测定冠心丹参胶 囊q-丹参酮 ⅡA和橙花叔醇的含量。方法：采用HPLC法，色谱柱为 KromasiI—C18(4．6mm×250mm，5 m)柱 ，流动相 ：以甲醇一水 (80：2O，v：v)为流动相 ；流速 ：1．0mIZmin；柱温 ：30℃；检测波 长：280nm(0～l8．5分钟)一213I1In(18．5～25分钟)。结果：丹参酮 ⅡA和橙花叔醇线性范围分别为 1．656～13．248 g／，mL (r：0．99999)和 l2．76～102．08 g／mL(r=0．99997)，平均加样 回收率分别为98．70％ (RSD=0．66％ )和98．21％ (RSD= 1．53％) 结论：新建方法简便、准确、易行，可用于控制冠心丹参胶囊制剂质量。 关键词 ：冠心丹参胶囊；丹参酮 ⅡA；橙花叔醇；HPIC 中图分类号 ：R927．2 文献标识码 ：B 冠心丹参胶囊 ¨收载于2010版中国药典一部 照品(批号 ：11386，含量以97％计)：为顺反异构混 中药成方制剂，由丹参、三七、降香油等三味组成，具 合物 ，购 自上海宁银商务发展有限公司；丹参酮 ⅡA 有活血化瘀、理气止痛功效，用于气滞血瘀所致的胸 (批号 ：110703．200619)：购于中国药 品生物制 品检 痹 ，症见胸闷刺痛、心悸气短以及冠心病心绞痛见上 定所。 述症状 。方 中丹参为君药，具有祛瘀 、止痛、活血之 2 方法与结果 功效，丹参酮 ⅡA是其主要成分之一，具有可以改善 2．1 橙花叔醇测定波长的选择 精密称取橙花叔 微循环、引起冠状血管舒张、抑制血栓素的形成 、抑 醇对照品适量 ，在200—400nm波长进行扫描 ，橙花 制血小板的黏附和聚集、保护心肌缺血等药理作 叔醇在 213nm下有最大吸收，可作 HPLC检测波 用 。方中降香油具有行气活血、止痛之功效，降 长。 香挥发油中主要成分为橙花叔醇，据报道含量约为 2．2 色谱条件与 系统适应性试验 色谱柱 ： 42．01％ l3。 现行药典标准只对冠心丹参胶囊 中的 KromasilCl8柱 (250mmX4．6mm，5xim)；流动相： 丹参酮 ⅡA含量作要求，未对降香油的含量作要求 。 甲醇一水 (80：20，v：v)；柱温：30℃；检测波长 ：280 目前 ，已报道较多关于冠心丹参方中降香油鉴别研 Flnl(0～20分钟)一2l3nm (20～30分钟)；流速 l 究，未见对方 中橙花叔醇进行含量测定相关报道。 mE／分钟。进样体积 20 l，理论塔板数以丹参酮 Ⅱ 本文拟建立一种同时测定冠心丹参胶囊 中丹参酮 Ⅱ A和橙花叔醇计算分别为 17093、18773，丹参酮 Ⅱ A和橙花叔醇的HPLC方法，该方法准确、简便、易 A和橙花叔醇与相邻峰的分离度符合要求 。 行，可用于控制冠心丹参胶囊的制剂质量。 2．3 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮 ⅡA对 1 仪器与试药 照品2．07nag，置于25mL容量瓶中，加 甲醇溶解定 高效液相色谱仪：Agilentl200型 (G1312A型二 容至刻度 ，即得丹参酮 ⅡA对照品储备溶液。精密 元泵 ；G1329A型 自动进样器 ；G1316A型柱温箱 ； 称取橙花叔醇对照品6．38mg，加 甲醇溶解定容于 G1314B型 VWD检测器)，美 国安捷伦科技有 限公 10mL容量瓶 ，即得橙花叔醇对照品储备溶液。再 司；紫外分光光度计 ：UV2550型，日本 岛津株式会 精密吸取丹参酮 ⅡA、橙花叔醇两种对照品储备