高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.pdfVIP

江西中医药2009年 11月第 11期总4O卷第323 高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和 脱水穿心莲内酯的含量 ★ 郑彩霞 徐小岗 李喜平 (1．浙江省衢化医院 衢州 324004；2．浙江天吴药业有限公司 衢州 324002) 摘要 ：目的：高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲 内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用高效液相色谱法以甲 醇：水=52：48为流动相，SHIMADZUVP—ODS(150×4．6mm)为分析柱，穿心莲内酯紫外检测波长为225am，脱水穿心莲内酯 紫外检测波长为254nm。结果：穿心莲内酯线性范围为0．2004～2．0400Ixg，r=0．9999，测得平均回收率为99．1％，RSD： 1．9％；脱水穿心莲内酯线性范围为0．1172—0．7024la,g，r=0．9999，测得平均回收率为99．4％，RSD=1．1％。结论：本法简 便、快速、灵敏可作为该制荆质量控制的有效方法。 关键词：高效液相色谱法；妇科千金分散片；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯 中图分类号 ：R927．2 文献标识码 ：A 妇科千金分散片是我公司按中药、天然药物注 200105)，脱水穿心莲内酯对照品(含量测定用， 册分类第8类要求研制的新药。穿心莲内酯、脱水 110854~00305)，中国药品生物制品检定所；妇科千 穿心莲内酯为穿心莲的有效成分之一 ，原妇科千金 金分散片、缺味样品(浙江天昊药业有限公司)， 片质量标准中仅对穿心莲 内酯成分采用液相色谱法 (规格 ：0．7 片，批号：040801，040802，040803；规 进行含量测定 ，本品种还对脱水穿心莲 内酯也做了 格 ：0．7g／片，批号 ：040840 ，040805，040806)；甲醇 含量测定。本文建立了穿心莲 内酯、脱水穿心莲内 (优级纯，北京化工厂)。 酯的含量测定，并进行方法学验证，结果满意。且该 2 实验方法与结果 方法简便、快速、灵敏，可作为该制剂质量控制的有 2．1 对照品溶液的制备 精密称取穿心莲 内酯对 效方法。 照品适量，加 甲醇制成每 1ml含200．4 g的溶液， l 仪器与试药 即得；精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加 甲醇 1．1 仪器 Waters2690-996系列高效液相色谱仪， 制成每 1ml含 117．2 g的溶液，即得。 UV-260紫外可见分光光度计，BOLOG超声清洗器。 2．2 供试品溶液的制备 取装量差异项下供试品， 1．2 药品 穿心莲内酯对照品(含量测定用，0797— 精密称取适量置容量瓶中，加 甲醇，超声处理20分 作为供试品溶液 ，在288llm的波长处测定吸收度 ；另取水飞 3 讨论 蓟宾对照品适量 ，精密称定，用适量甲醇溶解 ，以甲醇稀释制 为更好的控制产品质量，我们在参照药典溶出度测定通 成每 1ml中约含 l5 的溶液，同法测定 ，计算出每丸的溶 用方法的基础上 ，建立了益肝灵滴丸的溶出度测定方法 ，并 出量。限度为标示量的70％，应符合规定。 进行了方法学考察。利用紫外分光光度法测定益肝灵片中 2．3 方法学验证 水飞蓟素的含量 ，在溶出度试验中，以多种介质进行了方法 用上述方法对同一厂家的3批样品进行溶出度考察 ，结 学研究，最后确定0．5％十二烷基硫酸钠为益肝灵滴丸的溶 果均在90％以上 ，符合规定。 出溶媒，转速为50r／rain，发现该方法稳定准确、简单可靠， 回收率试验 ：取本品适量 ，研细，分别取相当于含水飞蓟 可用于水飞蓟素体外溶出度测定。 宾1．87mg的益肝灵滴丸各6份 ，精密称定，置溶出杯中，分 参考文献 别加入水飞蓟宾对照品溶液 (1．98mg／mE)各 1mL，按上述 [1]国家药典委员会．中华人民共和国药典(二部)[M]．北京：化学 确定后的溶出度方法测定 ，在288a