抗炎止血软膏中没食子酸含量的测定.pdfVIP

江西中医药2014年 1月第 1期总45卷第373期 的局部用药I临床效果良好。本文对处方中五倍子中 有限公司(130106)，水为超纯水，其余实验所用化 的成分没食子酸的含量进行了测定，为该药的质量 学试剂均为分析纯试剂。 标准的制定提供了科学依据。 1．3 色谱条件 仪器：安捷伦 1260，色谱柱：C一18 1 仪器与试剂 安捷伦液相色谱柱4．6mm×150mm，流动相：甲醇： 1．1 仪器 电子天平 BS124S(北京赛多利斯仪 0．1％磷酸 (5：95)，检测波长：270nm，流速：1mL／ 器)，超声波清洗器DL360B(上海之信仪器有限公 分，柱温：25℃。 提单因素及正交实验所选择的最佳工艺条件进行3 的乙酰哈巴苷转移率 (％)分别为82．05、83．41，结 次重复实验，测定提取液中乙酰哈巴苷转移率 (％) 果差异也不大，所以从生产成本考虑，将水提的提取 分别为：80．81、82．97、81．34，RSD=1．27％。结果 次数定为3次。 表明优选出的工艺稳定性 良好 。 参考文献 3 讨论 [1]孙建新，李志浩．白毛夏枯草的研究进展 [J]．中医药导报，2010， 白毛夏枯草 中乙酰哈 巴苷最大吸收波长为 16(3)：102—104． [2]国家药典委员会．中华人民共和国药典 (一部)[S]．北京：中国 197nm，为紫外末端吸收。_3若采用等度法测定，干 医药科技出版社，2010，附录XA：附录62． 扰很大，峰形差，分离度也不好 ；本研究采用梯度法 [3]岳党昆，丁广治．HPLC测定筋骨草中乙酰哈巴苷的含量 [J]．中 测定，峰形较好，分离度也能达到要求。 国中药杂志，2006，31(4)：289—290． 白毛夏枯草等五味饮片水提试验表明：提取次 [4]袁淑婧，范玲 周琴妹．清咽口含片醇沉工艺优选[J]．中国实验 数对乙酰哈巴苷的转移率有显著性影响。在优选水 方剂学，2012，18(21)：25—27． 提工艺中其它参数不变的情况下，提取3次和4次 (收稿 日期：2013-08．22)责任编辑：曾文雪 基金项 目：江西省卫生厅资助项 目(项 目编号：2010A016)。 · 61 · JIANGXIJOURNALOF TRADITIONALCHINESEMEDICINE 2 含量的测定 ¨ 2．5 精密度试验 精密吸取2．2项的对照品溶液 2．1 没食子酸对照品溶液的制备 精密称取没食 连续进样6次，每次进样 10txL，测得精密度 RSD％ 子酸对照品 17mg于 100mL量瓶 中，加适量 50％甲 =1．87％，表明仪器精密度 良好。 醇使溶解定容至刻度，摇匀，超声 10分钟，过微孔滤 2．6 重复性考察 取同一批号样品6份，按供试品 头于小瓶，即得储备液。 溶液制备方法制备的样品溶液，各进样 10lxL记录 2．2 供试品溶液 的制备 称取抗炎止血软膏 10g 峰面积，结果RSD％为 1．33％，说明本方法重复性 于研钵 中研匀，精密称取 0．4g于圆底烧瓶 中，精密 良好。 加入4mol／L盐酸溶液 50mL，称定重量，水浴加热 2．7 稳定性实验 精密吸取 同