废弃钻井液中石油类物质的检测方法.pdfVIP

石油天然气学报 (江汉石油学院学报) 2010年4月 第32卷 第2期 JournalofOilandGasTechnology (J．JPI) Apr．2010 Vo1．32 No．2 废弃钻井液中石油类物质的检测方法 王蓉沙 ，邓 皓，谢水祥，刘晓辉 (中国石油集团安全环保技术研究院，北京100083) [摘要]废弃钻井液 中石油类物质 的检测方法 目前 国内尚无标准可循 。通过对废弃钻井液 中石油类物质前 处理措施 的研 究，提 出了采用脱稳萃取协同作用法测定废弃钻井液 中的石油类物质。测定结果表 明，该 方法准确度高，可操作性和适用性强，加标 回收率可达到 87．1 ～95．0 。 [关键词]废弃钻井液 ；石油类 ；萃取 ；红外光度法 [中图分类号]X833 [文献标识码]A [文章编号]1000—9752(2010)02—0148—03 红外光度法为测定水中石油类物质的国标方法 。至今为止 ，废弃钻井液中石油类物质检测无标准 可循 ，其中含有的大量石油类物质已被列入 2008年新颁布的 《国家危险废物名录》中。结合分析水中 石油类物质 的红外光度法 ，通过对废弃钻井液中石油类物质的检测方法采取不 同的前处理措施进行研 究 ，经大量的试验结果分析，笔者提出了废弃钻井液 中石油类物质的检测方法 ，以期为废弃钻井液的无 害化处理提供参考 ]。 1 试验部分 、 1．1 试剂及仪器 1)试剂 ①四氯化碳 ，分析纯；②氯化钠 ，分析纯 ；③无水硫酸钠 ，分析纯 ，在高温炉 内300℃ 加热 2h，冷却后装入磨 口玻璃瓶中，干燥器内保存 ；④盐酸 (HC1)，浓度 1．18g／ml，分析纯；⑤盐酸 溶液 ，量浓度 6mol／L，自配 。 2)试验仪器 ①0i1420型红外光度测油仪 (北京市华创仪器有限公司)；②SHA—C型频率可调的 往复式水平振荡机 (江苏省金坛市佳美仪器厂)；③分液漏斗 ，500ml；④玻璃砂芯漏斗，40ml。 1．2 试验样 品的前处理 参考 GB／T16488-1996方法要求，考虑废弃钻井液特点 ，对废弃钻井液的前处理措施进行研究。 1．2．1 四氯化碳直接萃取法 为确认 四氯化碳直接萃取法能否在有限的萃取次数下将废弃钻井液中的石油类物质萃取完全 ，研究 了不同萃取次数与石油类物质含量的变化关系。称取 lOg 表 1 四氯化碳直接萃取法石油类测定结果 废弃钻井液于锥形瓶 中，加入 25ml四氯化碳进行萃取 ， 萃取次数 石油类物质 ／mg ·L 将锥形瓶放 在振荡器上 以 250r／min的速度振 荡 30min， 第 1次 17．249 静置后把上层液体转入分液漏斗 ，待溶液分层后 ，将分液 第 2次 12．271 漏斗下层萃取液经 已放置约 15mm 厚度无水硫酸钠的玻 第 3次 9．122 璃砂 芯漏 斗，用 4cm 带盖石英 比色皿接取萃取液 ，按 第 4次 5．963 第 5次 5．57 GB／T16488—1996方法进行测定 ；再用 15ml四氯 化碳 多 次萃取、取液 、测定，结果见表 1。 由表 1数据可知，萃取 5次 ，石油类物质逐渐减小 ，但第 5次 的萃取液石油类物质仍高达 5．570 [收稿日期]2009—09—20 [收稿日期]中国石油 十一五 重大科研项 目 (2008I~47021)。 [作者简介]王蓉沙 (1960一)，女 ，1982年大学毕业 ，副教授，现主要从事油气田环境保护技术的研究开发工作。 第 32卷第 2期 王蓉沙等 ：废弃钻井液中石油类