含油污泥热解残渣中碳分离回收技术研究.pdfVIP

石油天然气学报 (江汉石油学院学报)2013年7月第35卷第7期 JournalofOilandGasTechnology (J．JPI)Ju1．2013Vo1．35No．7 含油污泥热解残渣 中碳分离回收技术研究 邓皓 ，王蓉沙 ，任雯 张明栋 ，刘晓辉 ，孙静文 (中国石油安全环保技术研究院，北京’。。。) [摘要]含油污泥热解残渣是 国家明文规定的危险废物，它的处理和应用是石油石化企业生产领域急需解 决 的难题。以含油污泥热解残渣为研 究对 象，通过一系列物理化学方法 ，分 离去除热解残渣 中碳 以外 的 其他物质，使 回收碳纯度达到 95 以上。经分析可知，热解残渣 中碳质量分数高达 35 ～5o ，有较高 的分离回收价值 。该技术为今后进一步开展含油污泥热解残渣 回收碳 的资源化利用提供 了物质基础，也 为含油污泥热解残渣的无害化处理提供 了一条新途径。 [关键词]含油污泥 ；热解残渣 ；灰分 ；碳分离 回收；碳纯度 [中图分类号]TE992 [文献标志码]A [文章编号]1000—9752 (2013)07—0145—03 含油污泥热解残渣为油田含油污泥通过高温热解法处理后产生的固体废物 ，该 固体废物主要由灰分 和碳组成 。灰分 由含油污泥经高温热解后形成的氧化物及硫酸盐 、碳酸盐等组成 ，热解残渣中碳 的质量 分数达 35 ～5O ，有较好的分离回收价值 。 笔者以某油田污水处理厂的含油污泥热解残渣为对象 ，通过物理化学方法 。及脱灰工艺 ，去 除热 解残渣中的灰分物质 ，得到纯度达 95 以上的含碳物质 。 1 试验部分 1．1 热解残渣灰分去除试验 残渣为某油田污水处理厂含油污泥热解残渣 ，它是将脱水含油污泥放人热解炉中，以10℃／min的 升温速度在 650℃下热解 2h后得到的固体产物。 1)物理浮选法 首先将热解残渣装入浮选柱 中利用碳与灰分颗粒表面疏水性与亲水性 的差别 在 捕收剂的作用下，借助于浮选设备产生 的气泡 ，将碳与灰分颗粒分离开来以进行碳与矿物质 的初步浮 选 ]，经浮选处理后的热解残渣可去除部分灰分。 2)化学分离法_l4] 一级酸溶处理 ：取经物理浮选后 的热解残渣 ，按一定 固液 比加入复合酸液， 加热反应一定时间，洗涤去除酸溶性灰分 ，洗涤过滤至滤液呈 中性 ，滤渣烘干备用 。 二级碱溶处理 ：取经一级酸溶处理后烘干的滤渣 ，按一定 比例加入复合碱液，加热反应一定时间， 洗涤去除碱溶性灰分，洗涤过滤至滤液呈 中性 ，滤渣烘干备用 。 1．2 回收碳分析方法 灰分的测定依据 《煤质颗粒活性炭试验方法 灰分的测定》 (6B／T7702．15—2008)；回收碳纯度 采用重量法计算 (回收碳质量与产物质量 比值)；收率采用重量法计算 (产物质量与热解残渣质量 比 值)。另外 ，采用 Quantax200XFlash5000—10X射线能谱仪、Quanta250钨灯丝环境扫描电子显微镜对 产物 的灰分 、元素组成进行测定分析 。 [收稿 日期]2012—06—12 [基金项目]中国石油天然气股份有限公司科学研究与技术开发项目 (2011E2407)。 [作者简介]邓皓 (1959一)，男，1982年西南石油大学毕业，教授，现主要从事油田化学与环境保护技术的研究工作。 石油天然气工程 2013年7月 2 结果与讨论 2．1 元素组成分析 采用 Quantax200XFlashS000IOX射线能谱仪对热解残渣、一级酸溶 、二级碱溶处理后产物元素组 成进行测定 ，结果如表 1所示。由表 1可知 ，含油污泥热解残渣中碳含量最高 ，其次是铝、硅和铁 的化 合物 ；经一级酸溶处理后，主要杂质铝等元素组成的化合物被大量去除；经二级碱溶处理后 ，硅元素组 成的化合物被大量去除。对 比商品活性炭 ，含油污泥热解残渣经处理后其组成与商品活性炭相似 。 表 1 不 同样品的元素组成分析 样品 样品元素组成及其质量分数 ／ Al S () 热解残渣