环己烯水合催化剂再生的研究和优化.pdfVIP

维普资讯 第34卷 第4期 石油与天然气化工 环 己烯水合催化剂再生的研究和优化 吴济民 吴亚萍 吴爱民 苏天宝 (1．河南神马尼龙化工有限责任公司 2．平顶山工学院 3．平煤集团公司) 摘 要 采用气相色谱仪、重量法等分析方法，研究了环己烯水合催化剂(MH)再生过程中除油温 度、HzOz处理温度、再生时间对水合反应的影响，结果表明最佳再生条件：除油温度 IO0~C，H0 处理温 度90~C，再生时间24h。对 MH再生过程 中除油操作、制备新MH、HO 处理和水洗操作等进行优化 后，MH的流失和消耗显著降低，环己醇(NOL)产量上升。 关键词 环 己烯水合催化剂 环 己醇 再生 优化 环己醇(NOL)是一种优良的中高沸点的有机化 去MH上附着的有机物 (HO 处理)；使用高纯水 工产品，目前主要作为己二酸、己内酰胺等酰胺类产品 (WPH)在过滤器F602中洗涤MH 中残存所生成的有 的中间原料，由于其具有 良好的溶解性和低挥发性，又 机酸化合物 (水洗)；将再生过的MH浆料由D601送 可广泛应用于非酰胺类产品H．2】。在涂料工业中，环 到D603，再返回反应器R01。 己醇常用作油漆、虫胶和清漆的溶剂；环己醇作为乳液 的稳定剂和均匀剂，用在皂和合成洗涤剂中；在纺织工 业上可用作染料溶剂和漂煮助剂，也可用于纺织品和 合成纤维织品的消光剂，此外，环己醇还用于消毒剂、 香料、杀虫剂、杀菌剂、皮革柔软剂和木材防腐剂等领 域 。～引。 该公司的环己醇采用环己烯 (HE)经过水合反应 的生产方法；其中水合反应催化剂使用 ZSM一5分子 筛催化剂，其具有适宜的酸性、不溶于水、机械强度高 及热稳定性好等特点 。关于环己烯水合催化反 应 和分子筛催化剂 J。的研究已经有了相关报 道，对水合催化剂再生的基础研究文献却很少见到。 水合催化剂 (MH)再生系统采用间歇再生的方法，每 1．2 HE转化率和NOL选择性的测试 天需要进行一次再生操作，MH再生系统操作的稳定 分析仪器：岛津 14BPFsc(s)气相色谱仪 (毛细管 与优化，不仅制约着MH再生的效果，进而影响着MH 柱进样 口)。通过分析测试水合反应器油相中组分浓 的活性和产品NOL的产量；而且 MH再生系统的波动 度，由积分器 自动定量计算 HE的转化率和NOL的选 还会造成价格昂贵的进 口MH流失以及消耗偏高，自 择性，从而观察MH再生后对水合反应的影响程度。 1998年开车以来，通过不断地摸索和大量的实验，对 1．3 水合反应催化剂(MH) 再生系统进行了优化研究，取得显著效果。 水合催化剂为结晶型的ZSM一5分子筛催化剂， 1 实验部分 在浆液状态下用于反应；是一种硅铝酸盐催化剂，其活 性点为H 酸l生，其晶型经分析测试为：Na，。AISi，¨ 1．1 MH再生工艺简介 O66 ． 1。 MH再生是一个间歇操作过程，每天进行一次约 24h，如图1所示，每次从水合反应器 (R01)抽出一部 1．4 MH再生对HE水合催化反应的影响 分催化剂浆料排往D601，使用中压蒸汽 (SM)对 MH 导致 MH活性下降的主要原因是水合反应生成的 进行蒸发，除去MH中夹带及溶解的油分 (除油)；向 微量高沸点副产物积累在催化剂上，造成催化剂的酸 D601的MH中加入35％的双氧水 (HO)，以分解除 性点中毒以及反应分子扩散受阻引起活性逐渐下降，