液相色谱串联质谱测定饲料中7种硝基咪唑类药物.pdfVIP

灏黼麓菱与簇；羲{|·Feeci融t》oe尊铺’《黼穗融氯髓 液相色谱一串联质谱测定饲料中7种硝基 咪唑类药物 尚彬如，陈义强，张丽英+，王宗义 (中国农业大学动物科技学院，动物营养学国家重点实验室，北京 100193) 摘 酯提取，正已烷一磷酸溶液反萃取，MCX柱净化，以0．1％乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱，电啧雾电离 源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为()．03 mg／kg和0．1mg／kg。添加浓 度为()．1、1 mg／kg和10mg／kg时的平均回收率为72．9％-98．8％，变异系数为4．9％-12．1％。 关键词：硝基咪唑类药物；液相色谱一串联质谱；饲料 17 文献标识码：A 中图分类号：$816．730 硝基咪唑(nitroimidazoles)类药物是带有硝基的饲料中7种硝基咪唑类药物的LC—MS／MS测定方 咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性， 法，同时对该方法的准确度和精密度进行了验证。 能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于 1材料与方法 水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性 1200 Series， 下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药 1．1仪器和设备AgilentTechnologies 6460 LC／MS液相色谱串联质谱仪，高速 Quad 物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒 Triple 性f1I。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(rnetronidazole， 康林科技有限公司)，混合阳离子固相萃取柱 MNZ)、地美硝唑(dimetridazole，DMZ)、洛硝唑 (MCX，60 (ronidazole，RNZ)、替硝唑(tinidazole，TNZ)、奥硝唑 (Supelco公司)。 (ornidazole，ONZ)、异丙硝唑(ipronidazole，IPZ)和塞 1．2试剂和材料硝基咪唑类药物标准品：甲硝 克硝唑(secnidazole，SCZ)等。这些药物在动物体内通 过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具 唑、地美硝唑、洛硝唑、奥硝唑，纯度≥99．0％，Sigma 有相似的潜在毒性…。因此，欧盟，北美和我国等都 公司；异丙硝唑，纯度≥99．0％，Witega公司；替硝 21。 唑，纯度≥99．0％，中国药品生物制品检定所；塞克 禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用I 有关硝基咪唑类药物检测方法，目前国内外已 硝唑，纯度≥99．0％，北京康农兴牧科技发展中心。 有很多文献报道，检测手段主要包括液相色谱法【31， 甲醇、乙腈：HPLC级，Fisher公司；乙酸：HPLC级， Dikma 液相色谱一质谱或串联质谱法岫】，气相色谱法，气 Technology公司；乙酸乙酯、正己烷、甲酸、 相色谱一质谱法，免疫检测法和薄层色谱法等，且 25％氨水：分析纯，北京化学试剂公司。