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间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂失活与再生 1、引言 2、实验方法 3、结果与讨论 （1）间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的失活 （2）间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的再生 （3）提高间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂稳定性的途径 4、结论 5、致谢 1、引言 4、间苯氧基甲苯氧化反应工艺路线： 2. 实验方法 2.2 加氢反应装置： 4、结论 * 答 辩 人：曹之尉 指导老师：范以宁 教授 周 军 2013年5月19日 生产拟除虫菊酯类杀虫剂及其它药物的重要中间体 间苯氧基苯甲醛（MPA） 1、间溴苯甲醛法： 缺点：成本高、副产物成分复 杂，提纯困难 2、间甲苯酚法： 缺点：三废 多 污染大 3、催化加氢法： 此法减少了污染和缩短反应步骤，原料利用率高。 课题 1.间苯氧基甲苯（MPT）的选择性氧化反应工艺的研究（吴 宇） 课题2. 间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的研究 (于 飞) 课题3. 间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂 的失活与再生 （曹之尉） 课题4. 间苯氧基苯甲酸甲酯加氢产物分离技术 （陈 彬） 1、催化剂制备: H2还原 焙 烧 2h 450℃ 烘 干 500℃ 4h 120℃ γ-Al2O3 K-Cu-CeO2/γ-Al2O3 Cu(NO3)2 Ce(NO3)4 KNO3 浸渍液 浸 渍 2.3 间苯氧基苯甲酸甲酯（MPE）加氢条件 压力：0.1MPa； 温度：400 ℃； 催化剂用量: 5 ml; MPE:CH3OH = 1:14 (mol:mol); H2流速: 50 ml/min; (MPE+CH3OH)进料速度: 0.124 ml/min。 产物采用南京科捷分析仪器GC5890C气相色谱分析，采用面积归一法计算。 色谱条件：SE-54 毛细管柱，柱长30m； FID 温度280℃； 气化温度280℃； 3、结果与讨论 3.1、间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的失活 3.2、间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的再生 3.3、提高间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂稳定性的途径 图1. K-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化剂MPE加氢性能评价 反应条件: 温度400 ℃; 压力0.1 MPa; H2流速 40 ml/min; (MPE+CH3OH)流速0.124 ml/min; 催化剂用量5 ml。 图2. K-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化剂加氢反应后样品TG-DSC曲线 新鲜催化剂 反应后催化剂 焙烧再生后催化剂 135 反应后 174 新鲜 表面积（m2/g） 15.0 15.2 0.45 0.53 K -Cu -CeO2/ γ-Al2O3 反应后 新鲜 反应后 新鲜 平均孔径 （nm） 孔容（ cm3/g） 催化剂 表1. K-Cu-CeO2/γ-Al2O3催化剂孔结构分析 图3. 原料精制对 K-Cu-CeO2/γ-Al2O3 催化剂MPE加氢性能的影响 反应条件: 催化剂K-Cu-CeO2/γ-Al2O3; 温度400 ℃; 压力0.1 MPa; H2流速 40 ml/min; (MPE+CH3OH)流速0.124 ml/min; 催化剂用量5 ml。 3、结果与讨论 3.1、间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的失活 3.2、间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的再生 3.3、提高间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂稳定性的途径 图4. 催化剂焙烧再生对MPE加氢性能的影响 反应条件: 催化剂K-Cu-CeO2/γ-Al2O3; 反应温度400 ℃; 反应压力0.1 MPa; H2流速 40 ml/min; (MPE+CH3OH)流速0.124 ml/min; 催化剂用量5 ml。 再生条件：10%O2，500 ℃焙烧4h。 3、结果与讨论 3.1、间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的失活 3.2、间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂的再生 3.3、提高间苯氧基苯甲酸甲酯加氢Cu基催化剂稳定性的途径