01054黄芪检验操作规程.docVIP

编号： YP-TP-0-01054-01 题目： 黄芪检验操作规程 共 4 页 第 1 页 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 颁发部门：饮片质量管理部 生效日期： 分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部 目的： 建立的黄芪检验操作规程。 范围： 适用于黄芪的检验。 责任者： 饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容： 1 品名 黄芪 2 编码 YL 01054 3 检验依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部P 4.1 性状 本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。 4.2 鉴别 4.2.1 仪器设备 电子分析天平、显微镜、粉碎机、三用紫外仪、烘箱、水浴锅、原子吸收分光光度计 4.2.2 玻璃仪器 量筒、载玻片、盖玻片、胶头滴管、蒸发皿、微量点样器、硅胶G薄层板、层析缸、喷瓶、回流冷凝管、分液漏斗、漏斗、中性氧化铝柱 4.2.3 试剂与试液 甲醇、正丁醇、三氯甲烷、硫酸、乙醇、中性氧化铝、乙酸 乙酯、无水硫酸钠、盐酸、氢氧化钠、氨水、黄芪甲苷对照品、黄芪对照药材、水合氯 编号： YP-TP-0-01054-01 题目： 黄芪检验操作规程 共 4 页 页 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。 4.2.4.3 取本品粉末2g，加乙醇30 ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15 ml，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至5～6，用乙酸乙酯15 ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材。照“薄层色谱法”（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，凉干，置氨蒸气中熏后，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相 编号： YP-TP-0-01054-01 题目： 黄芪检验操作规程 共 4 页 页 “灰分测定法”测定，结果不得过。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸为流动相B，以下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 20～30 20→40 40 80→60 60 ??? 对照品溶液的制备?取毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备?取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流4小时，放冷，在称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 编号： YP-TP-0-01054-01 题目： 黄芪检验操作规程 共 4 页 页 X% = ×100% A对×m样 本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷(C22H22010)不得少于0.020％。