HPLC法测定南五味子微乳口服液中五味子甲素的含量.pdf

HPLC 法测定南五味子微乳口服液中五味子甲素的 含量 李颖，廖芳，尹蓉莉 成都中医药大学，成都（611137 ） E-mail ：ariesliying@126.com 摘 要：目的：建立南五味子微乳口服液中五味子甲素高效液相含量测定方法。方法：色谱 柱：Diamonsil C18柱；流动相：甲醇－四氢呋喃－水（76:4:20 ）；检测波长254nm ；流速 -1 1mL·min 。结：线性范围为0.1105 ～1.6572µg，r=0.9997 ；平均回收率为100.98%，RSD为 1.13%。结论：建立了南五味子微乳口服液中五味子甲素高效液相含量测定方法，本法简便、 灵敏、准确。 关键词：高效液相色谱法；南五味子微乳口服液；五味子甲素；含量测定 中图分类号：R91 1. 引言 南五味子微乳口服液由南五味子的醇提取物加适量聚氧乙烯蓖麻油、甘油、十四酸异丙 酯和水制成的口服液。能降低血清谷丙转氨酶，可用于慢性、迁延性肝炎谷丙转氨酶升高者。 现代药理实验证明，南五味子具有良好的抗肝损伤、抗氧化作用，药理成分为多种木脂素， 活性显著[1] 。该制剂在进行了总木脂素含量测定的基础上，为提高产品质量，做一些有益探 索，选择其中含量较高、作用显著的五味子甲素[2]作为质量控制的另一定量指标，用高效液 相色谱法测其含量，方法简便、准确、重复性好。 2. 仪器与试药 2.1 仪器 Sartorius 电子天平（德国赛多利斯）； Shimadzu LC-10Atvp 溶剂输送泵（日本岛津）； Shimadzu SPD-10Avp/10Avvp 紫外-可见光检测器（日本岛津）；Diamonsil C18 （5µm， 250×4.6mm ）。 2.2 试药 南五味子微乳口服液（自制）；五味子甲素对照品（批号：0764-200107 中国生物制品 检定所）；甲醇（色谱纯）；四氢呋喃（色谱纯）；重蒸馏水（自制）；其它试剂均为分析 纯。 3. 方法与结果 3.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18 （5µm，250×4.6mm ）；流动相：甲醇－四氢呋喃－水（76:4:20 ）； 检测波长：254nm ；流速：1mL·min-1；柱温：30℃；进样量：10µL。理论板数按五味子甲 素峰计不低于5000，五味子甲素和其它相邻峰的分离度符合要求。 3.2 供试品溶液制备 精密量取样品5mL，置25mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。 - 1 - 3.3 对照品溶液制备及线性关系考察 精密称取五味子甲素对照品13.81mg，置25mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，作为储备液。再精密吸取上述储备液5mL，置25mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀， 作为对照品溶液，浓度0.1105mg·mL -1 。精密吸取上述对照品溶液1µL、3µL、6µL、9µL、 12µL、15µL，分别进样，在上述色谱条件下测定峰面积，得回归方程：Y=3621267X+80735 ， r=0.9997 ，表明进样量在0.1105～1.6572µg 范围内，峰面积与进样量呈良好线性关系。 3.4 稳定性考察 在选定色谱条件下，分别于0 小时、2 小时、4 小时、6 小时、8 小时取对照品溶液和供 试品溶液各 10µL 进样，测定峰面积值，测得对照品中五味子甲素平均峰面积为3813146， RSD 为0.76%，供试品中五味子甲素平均峰面积为2871957 ，RSD 为0.56% 。结果表明，对 照品溶液和供试品溶液在8 小时内均稳定。 3.5 专属性考察 按处方配比与制法，自制成不含南五味子的样品，并按供试品溶液的制法制成阴性对照 溶液。依法测定，结果在五味子甲素出峰位置未见其它色谱峰，表明在实验条件下，辅料对 测定无干