HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量.pdfVIP

2011年3月 第 13卷 第3期 中国现代中药 ModemChineseMedicine Mar．201l v01．13 No．3 HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量 杨荣艳 ，秦玉侠 (1．四平市食 品药品检验所，吉林 四平 136000； 2．吉林农业大学生物反应器与药物开发教育部工程研究中心，吉林 长春 130118) [摘要] 目的：建立 HPLC测定通络痹痛 丸中天麻素 的含量。方法：色谱柱：DiamonsilC。。(4．6mm × 250mm，5 m)，流动相：乙腈 ．3％磷酸溶液 (1：99)，流速：0．8mL·min～，检测波长：221nm，柱温 ：35℃， 进样量：1O 。结果：天麻素在 5．0-251．6I．zg·mL 内呈 良好的线性关系 (r=0．9999)，平均回收率为99．o2％ (n=6)，RSD=1．4％。结论：本方法简便 、准确、重现性好，可用于通络痹痛丸的质量控制。 [关键词] 通络痹痛丸；天麻素；高效液相色；含量测定 通络痹痛丸是 由威灵仙、杜仲、天麻等 6味药 适量 ，加流动相制成5Otxg·mL 的溶液 ，即得 。 组成的中药复方制剂，具有祛风除湿，舒筋通络， 2．3供试品溶液的制备 活血止痛之功效。用于治疗寒湿久痹引起的关节疼 取重量差异项下的本品，剪碎 ，取 6g，精密称 痛 ，四肢麻木，屈伸不利，筋脉拘紧，疼痛等症。 定，置具塞锥形瓶 中，精密加入 50％乙醇 25mL， 该制剂为吉林省食品药品监督管理局批准的一类医 称定重量，超声提取 45min，放冷，再称定重量， 院制剂(批准文号：JLZL．ZB-0005．2006)，原质量标 用 50％乙醇补足减失的重量 ，摇匀 ，滤过 ，取续滤 准未对其中的有效成分进行含量测定l】J。天麻为该 液 10mL，浓缩至近干 ，残渣加流动相溶解 ，转移 处方中主要成成分之一，为了控制该制剂的质量， 至 10mL量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀， 采用 HPLC测定该制剂中天麻素的含量，该方法简 滤过，取续滤液，即得。 便、准确、专属性强、重现性好，能有效地控制该 2．4阴性对照溶液的制备 制剂的质量。 按处方组成 比例制备缺天麻阴性制剂，再按供 1 仪器与试剂 试品溶液 的制备方法 ，制备天麻 阴性对照溶液。 2．5系统适用性试验 2010AHT高效液相色谱仪 (岛津)；紫外检测 取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各 器；CLASS—VP色谱工作站；UV-260可见 一紫外分 1O L进行测定，记录色谱图，天麻素的保留时间 光光度计 (岛津)。天麻素对照品(中国药品生物制 为 15．058min，理论板数为 13067；天麻素峰与相 品检定所 ，批号 ：1108072200205，供含量测定用)， 邻峰的分离度大于 1．5，峰形对称 。阴性对照溶液无 通络痹痛丸(吉林省公主岭国文医院制剂室，批号： 干扰 ，见图 1。 ，阴性对照为本室 自制。所用试剂 甲醇、 1 乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为超纯水。 2 方法与结果 2．1色谱条件 色谱 柱 ：DiamonsilC18(4．6mm ×250mm， t／min