R—PC法测定双醋瑞因胶囊的含量及有关物质PHL.pdf

·30 · 中医研 究 2006年3月 第 l9卷 第 3期 TCMRes．March2006Vo1．19No．3 文章蝙号：1001—69lO(2006)03—0030—03 ·药 学 研 究 · RP—HPLC法测定双醋瑞因胶囊的含量及有关物质 董顺玲，张丽容 (广州市药品检验所 ，广 东 广州 510160) 摘要 目的：测定双醋瑞 因肢囊含量及其有关物质。方法： 流动相 ；检测波长254rim，流速 1．5mL／min；柱温为室 以L-columnODS(waters)5t~m(250×4．6mmI．D)为色谱柱； 温。进样体积为2o ，分离色谱图见图1、图2。 乙腈．0．imol／L磷酸溶液(40：6o)为流动相 的反相高效液相 色谱法；检测波长254nm，流量 1．5m[,／min，检测浓度为 100 ~／g／mL，进样量为2O L。结果：双醋瑞 因的回收率 (n=5)为 99．4％4-O．5％；最低检测浓度(S／N=3)为 6．8I~g／L。结论 ： 本方法简便快速，分离效果好，灵敏度高，结果准确。 关键词 ：双醋瑞因 单 乙酰大黄酸 I 单 乙酰大黄酸 Ⅱ 大 黄酸 反相高效液相色谱法 中圈分类号：11282．6 文献标志码 ：B 。。 双醋瑞因(diacerein)胶囊是由阿根廷TRBphar． 2 ^ ^I 、l maS．A生产 ，其原料药 国内也有生产 ，活性成分为 二乙酰大黄酸，是一种存在于山扁豆属植物中的具 有蒽醌结构的活性二乙酰衍生物。其通过抑制白介 0 素．1口和氧 自由基的产生和释放，抑制金属蛋 白酶 田l 对照品色谱 图 的活性及稳定溶酶体膜而发挥抗炎及对关节软骨的 保护作用，从而改善 OA病程。本品用于 OA的治 疗，并被列入治疗 OA的慢作用药…。目前有关药 品中大黄酸、大黄素含量测定方法的文献报道较 多[。]，但未见双醋瑞因质量分析的有关文献。本文 对双醋瑞因胶囊的含量及其有关物质的测定方法进 行了研究，制订了RP．HPLC法 同时测定双醋瑞因含 量及有关物质单乙酰大黄酸 I、单乙酰大黄酸 Ⅱ和 器 p一-．：量 大黄酸的含量方法，操作简便。结果准确。现报道 uL ^l 如下。 1 仪器、试剂与样品 0 岛津Class．vp工作站，LC．10AT泵，SPD．10A紫 圈2 样品色谱图 外检测器。Sil-10A 自动进样器 。双醋瑞 因胶囊 ，3 双醋瑞因峰 (保留时间8．3min) 批 ，批号为03467，06514，08565；双醋瑞 因(Diacerein) 单乙酰大黄酸 I峰(保留时间9．8min) 对照品，批号含量为 99．6％(含 0．79％ 乙酰大黄黻 Ⅱ峰(保留时间 l2．7IIlin) 单乙酰大黄酸I、单乙酰大黄酸 Ⅱ)；两者均 由阿根 大黄酸峰(保留时问 13．5min) 未知杂质峰(保留时问 15．9min) 廷TRBpharmaS．A提供。大黄酸对照品由中国药 品生物制品检验所提供 。乙腈为色谱纯，85％磷酸 2．2 系统适 用性 试验 均为分析纯 ，水为高纯水 。