分光光度法测定铁矿石中硅和磷含量.pdfVIP

维普资讯 @ |一 。 N。291 金 属 矿 山 总第291期 Septeinber 2000 M,ETALMINE 2000年第 9期 分光光度法测定铁矿石中硅和磷含量 置盘垩 丁F5-2／ (马鞍 山矿山研究院) 摘 要 对铁矿石碱熔溶液体系进行了系统研究．并利用分光光度法在测定硅量的同时测定磷量。通过铁矿 石样品分析结果表明，方法的准确度较好，测定误差符合国标要求。 关键词 坌圭墨墅 芏至堡 垒一 ^ 在铁矿石化学分析方法中，低含量的硅和磷主 于水中；加 5mL硫酸 (1+1)，冷却至室温；移人 要是通过分光光度法测定。其中硅量和磷量测定是 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 分别通过碳酸钠与硼酸混合溶剂熔融和酸溶后再回 每 1mL含磷 100 g。 渣两个不同途径达到分解矿样的目的。然而，硅和 (10)移取 25mL磷标准溶液 100t~g／mL，置 磷作为铁矿石中两个重要控制指标的必测元素，一 250-nL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 般都要求同时测定 ，其测定的准确度将直接影响铁 每 1mL含磷 10 g。 矿石产品品质。为了满足生产监控和指导生产的作 2 试验内容 用，通过对铁矿石碱熔溶液体系的系统研究，拟定了 2．1 试验方法 碱熔分光光度法测定硅的同时测定磷的方法，使硅 试样采用碳酸钠、硼酸混合溶剂在 950℃～ 和磷的测定既准确又快速，真正满足了实际生产的 1Ooo℃熔融，在一定的稀盐酸中浸取 、定容，作为测 需要。文中仅对硅测定作必要提示，主要介绍分光 定硅、磷的制备液 取上述一定量的制备试液，在确 光度法测定磷含量的分析方法 磷量测定范围为 定的条件下，利用硅钼蓝络合物在 810nnl处有最 0．02％～ 10％；硅量测定范围为010％～2．5％。 大吸收(图1)，测其吸光度，借此测定溶液中硅含量 l 主要仪器和试剂 (具体测定方法，另文 已作介绍)；另取一定量上述制 1．1 仪器 备试液，加高氯酸处理，在一定的硫酸介质中，利用 采用Tu一1901紫外可见分光光度计。 铋磷钼蓝络合物在 700nnl处有最大吸收(图2)，测 1．2 试剂 其吸光度，借此测定试液的含磷量。 以下试剂除特殊注明外，均为二级试剂。 0 (1)混合溶剂。取2份无水碳酸钠与1份硼酸 翌 0 研细、混匀 (2)盐酸，1+5。 (3)硫酸，1+l。 (4)高氯酸(p=1．67g／mL)。 (5)氢溴酸，(p=1．48g／mL)。 (6)钼酸铵溶液，3％。 图1 硅钼蓝的吸收曲线 (7)抗坏血酸溶液，2％，用时现配。 2．2 主要干扰元素及其消除 (8)硝酸铋溶液。称取93g硝酸铋，加25mL 经试验证实，显色液中存在二氧化钛20nag、锰 硝酸；加热溶解后，加水约 100mL1煮沸驱除氮氧化 10mg、钴 2mg、铜 10mg、四价钒 0．5nag