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卤代乙酸及其结构相近化合物的高效毛细管电泳分离 关福玉 吴惠芳 罗 毅 军（事医学科学院毒物药物研究所 北京 100850） 提要 氟、氯、溴等卤代乙酸是结构非常相近的离子型化合物，对它们的分离测定比较困难。用高效毛细管电泳 法在碱性或酸性缓冲液条件下可将它们分离。在酸性缓冲液条件下，可提高有机酸分离的选择性。较低的操作 电压有利于提高阴离子的分离度，而改变温度对分离度的影响不大。 关键词 高效毛细管电泳，卤代乙酸，有机酸，阴离子 1 前言 验之前先用0.1mmol/LNaOH冲洗 1Omin，再用去 离子水冲洗5min最后用缓冲液冲洗 10min，每次实 高效毛细管电泳 HPCE）是八十年代发展起来 验之间用缓冲液冲洗2min。 的一种新型分离技术，具有分离效率高、分析速度快 等优点。HPCE离子分析则是近几年发展起来的一 3 结果与讨论 种分析技术[1～5]，可以分析无机或有机阴、阳离子。 同现有的离子分析技术相比，具有不少优点，特别是 3.1 碱性条件下有机酸的分离 用于阴离子分析，尤具特色。本文用HPCE分离了 在预实验基础上，选择5mmol/L对羟基苯甲酸 卤代乙酸及其结构相近化合物，探索了在酸性缓冲 为背景吸收物质，以1Ommol/氨水为缓冲液，考察 液条件下改善有机酸分离的选择性，这方面的工作 了CTAB浓度 0（.1，0.3，0.5mmol/L)缓冲液pH 未见文献报道。 值 8.840，9.053，9.262、运行电压 12.5，15， 17.5kV 、毛细管温度 15℃妫 20℃妫 25℃妫 等因素对 2 实验部分 甲酸、乙酸、氟乙酸、氯乙酸、溴乙酸等有机酸分离的 影 响，从 中选 出较好 的条件 为：CTAB浓度 2.1 试剂 0.3mmol/L，pH值9.262，电压12.5kV温度影响 溴化十六烷基三甲铵CTAB，配成5mmol/L 不大。在上述所选条件下，甲酸、乙酸、氟乙酸、氯乙 溶液，用时稀释。邻苯二 甲酸氢钾，重结晶，配成 酸、溴乙酸接近基线分离。一些有机酸的相对迁移时 50mmol/L溶液，用 1mol/LNaOH调节至所需pH 间见表1，其实验条件为：5mmol/L对羟基苯 甲酸＋ 值。对羟基苯甲酸，化学纯，配成50mmol/L溶液，用 1mol/LNaOH调节至所需pH值。氨性缓冲液， 0.3mmol/LCTAB＋1Ommol/L 氨/氯化铵 （pH 9.252，运行电压-12.5kV 检测波长 249nm，毛细 50mmol/L，用1mol/LHCl调至所需pH值。有机 管温度25℃妫，样品浓度10g/mLＢ卤代乙酸同结构 酸，分析纯或化学纯，配成1.Omg/mL水溶液，用时 相近的化合物能够分离。 用水稀释至所需浓度。所用其它试剂均为分析纯。水 3.2 酸性条件下有机酸的分离测定 为石英重蒸水。