固相萃取高效液相色谱法测定人血清中头孢吡肟浓度.pdfVIP

·420· 主垦堕堕垫堂苤查!!堕笙箜堑鲞箜兰塑堡垒!翌旦!望里皇!望里!：垫竖垒坚：塑!堑：堕!：坚 定5d，计算日问精密度RSD为7．2％。取血清样品帕珠沙星的提取率极低无法满足分析要求。尝试不 高、中、低3个浓度(11．o，8．0，1．omg·L‘1)，在一 同浓度高氯酸溶液沉淀蛋白，离心后取上清液直接 h，30 24℃冷冻前及冷冻24 d后室温自然解冻，分 进样，实验表明，随高氯酸的浓度的增大，提取回收 别按血清处理方法操作及色谱分析。结果，血清样 率增大，当高氯酸的浓度为25％时，其提取回收率 品中在30d内含量基本不变，表明血清中甲磺酸帕 达到80％以上，考虑到过高浓度的高氯酸对色谱柱 d是稳定的。 会有损害，故选用25％高氯酸做为本实验的提取溶 珠沙星在一24℃冷冻储存30 2．9回收率试验取空白血清200扯L共3管，分剂。甲磺酸帕珠沙星的提取率能达到84．6％，并且 别精密加入低、中、高3个浓度的甲磺酸帕珠沙星标 重现性好，符合实验要求。 准储备液适量，使浓度分别为1．o，8．o，11．omg· 本实验过程中血清样品若需冷冻储存，解冻后 L～，每